[发明专利]治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂，其特征在于：按照重量份计算，它是由人参75份、麦冬250份、五味子150份、当归150份、黄芪250份、龙眼肉200份、肉桂50份、灵芝150份、鸡血藤150份、茯苓125份、山楂250份、丹参150份、枣仁150份、阿胶100份和甜菊素5份、糊精767份制成的。

2.如权利要求1所述治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂的制备方法，其特征在于：取阿胶粉碎成细粉，备用；按比例称取人参、麦冬、五味子、当归、黄芪、龙眼肉、肉桂、灵芝、鸡血藤、茯苓、山楂、丹参、枣仁十三味药，分别加8倍量水、6倍量水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成60℃相对密度为1.25～1.30的稠膏，加5.5～6.0倍量乙醇，搅匀，静置，分取上清液，残渣加2倍量85％乙醇，搅匀，静置，合并两次上清液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成60℃相对密度为1.25～1.30的清膏，加入阿胶细粉和甜菊素、糊精，制成颗粒，干燥，即得。

3.如权利要求1所述治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目；其中鉴别是对五味子、麦冬、当归、丹参的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中五味子醇甲的含量测定。

4.根据权利要求3所述治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂的检测方法，其特征在于：五味子的鉴别方法是以五味子醇甲对照品为对照，以环己烷∶醋酸乙酯＝5∶5为展开剂的薄层色谱鉴别法；麦冬的鉴别方法是以麦冬对照药材为对照，以氯仿∶甲醇＝20∶1为展开剂的薄层色谱鉴别法；当归的鉴别方法是以阿魏酸对照品为对照，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝5∶2∶1为展开剂的薄层色谱鉴别法；丹参的鉴别方法是以原儿茶醛对照品为对照，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝10∶5∶0.5为展开剂的薄层色谱鉴别法；五味子醇甲的含量测定方法是以五味子醇甲对照品为对照，以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝42∶58为流动相的高效液相色谱法。

5.根据权利要求4所述治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂的检测方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下项目：

(1)麦冬 取本颗粒剂12g，研细，加乙醇40ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇层，用0.1％氢氧化钠溶液洗涤两次，每次30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇＝20∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，置100℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)五味子 取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述鉴别(1)项下的供试品溶液和前述对照品溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝5∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)当归 取本颗粒剂18g，研细，加乙醇50ml溶解，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2～3，用醋酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，以2％碳酸钠振摇提取3次，每次20ml，合并碳酸钠提取液，用乙醚20ml洗涤，弃去乙醚液；用稀盐酸调节pH值至2～3，再用乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝5∶2∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(4)丹参 取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述鉴别(3)项下的供试品溶液和前述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝10∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置显相同颜色的斑点。