[发明专利]一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法无效
| 申请号： | 201110410833.1 | 申请日： | 2011-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN102516121A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 刘山;于国权;杜刚;吕良忠;杨小燕;王世娟;许宁;王建荣;周兴军 | 申请（专利权）人： | 南京化工职业技术学院;江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/19 | 分类号： | C07C255/19;C07C253/30 |
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| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙酰 简便 生产 方法 | ||
1.一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于以氰基乙酸酯为原料，以芳烃为溶剂，与二甲胺反应，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，芳烃母液回收套用。
2.如权利要求1的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于以氰基乙酸酯为原料加入芳烃溶剂后，再滴加入二甲胺，经过回流，冷却，抽滤，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，芳烃母液回收套用。
3.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于所述的氰基乙酸酯是氰基乙酸甲酯，氰基乙酸乙酯，氰基乙酸正丙酯，氰基乙酸异丙酯中的一种。
4.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于所述的二甲胺为质量浓度为10％～40％的二甲胺水溶液。
5.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于所述的芳烃溶剂是苯，甲苯，乙苯，二甲苯，硝基苯，氯代苯中的一种。
6.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于氰基乙酸酯与二甲胺的物质的量的比是1.0∶1.0～2.0。
7.如权利要求6所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于氰基乙酸酯与二甲胺的物质的量的比是1.0∶1.0～1.1。
8.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液时，滴加温度为-10～30℃。
9.如权利要求8所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液时，滴加温度为0～5℃。
10.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完毕后，搅拌反应温度为-10～30℃，搅拌反应时间为0.5～10h。
11.如权利要求10所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完毕后，搅拌反应温度为0～5℃，搅拌反应时间为2～3h。
12.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于冷却步骤中，反应液冷却温度为-10～30℃，反应液冷却时间为1～72h。
13.如权利要求12所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于冷却步骤中，反应液冷却温度为-5～0℃，反应液冷却时间为8～10h。
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