[发明专利]一种铸造用磺酸固化剂的生产方法

说明书

技术领域

　　本发明涉及一种磺酸固化剂的生产方法，尤其是涉及一种无三废产生的铸造用磺酸固化剂的生产方法。

背景技术

目前行业中目前呋喃树脂常用磺酸固化剂为对甲苯磺酸水溶液。它是由甲苯在催化剂作用下，经磺化、脱甲苯、转位结晶、分离而制得，磺化时主要生成邻、对位取代，反应式为：

该合成反应脱水时间比较长，以车间3吨反应釜为例，达到工艺要求脱水量所需时间为9—10小时，产生废水250kg—300kg，生产效率及环保要求都不理想。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种通过调整原料加入比例、反应温度、反应时间，并引入一种有机醇类物质实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制、有效提高了生产效率、实现了工业无三废的一种铸造用磺酸固化剂的生产方法。

为了实现发明目的，本发明通过如下方式实现：

一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是：它包括如下步骤：其原料的重量百分含量为甲苯5%～8%，浓硫酸30%～50%，有机醇20%～30%，水15%～40%，过氧化氢水溶液1%

a. 关闭釜底阀，打开真空泵，吸入所述重量的甲苯；

b. 关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入所述重量的浓硫酸；

c. 打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2～0.3MPa，40～50分钟内升温至100℃～118℃，保温90分钟；

d. 打开冷却水阀，降温至60℃，通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇；

e. 有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入所述重量的水；

f. 水加完后，降温至45℃，加所述重量的过氧化氢水溶液，搅拌20分钟取样检验；

所述浓硫酸浓度为≥98%的工业用硫酸。

本发明有如下效果：

1）工艺方法独特：本发明提供的方法过量的浓硫酸与甲苯的磺化反应；有机醇与剩余硫酸的酯化反应；反应结束后加入水20%—40%，加入过氧化氢水溶液1%，即可得到复合磺酸固化剂。合成中所用硫酸为浓度98%的工业硫酸，甲苯、有机醇、过氧化氢溶液均为工业级。

2）有效提高了生产效率，并且工艺中无需脱水，实现了工业无三废的环保生产：本发明提供的方法通过调整原料加入比例、反应温度、反应时间，并引入一种有机醇类物质实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制，得到了一种全新的复合磺酸固化剂的合成工艺。该工艺固化剂的生产时间仅为传统工艺的40%，有效提高了生产效率，并且工艺中无需脱水，实现了工业无三废的环保生产。

3）本发明提供的方法较现有工艺更加科学合理，合成的系列固化剂可满足不同季节、不同砂温下的使用要求。生产过程中不产生任何废弃物，没有废水产生，更加清洁环保，并且工艺中没有脱水步骤，明显缩短了生产工时，有效提高了生产效率。

4）本发明提供的工艺可以实现批量生产，经现场实验使用验证，各项性能指标均能满足顾客要求，使用效果良好，市场应用前景广阔。

具体实施方式

实施例一：一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是：它包括如下步骤

a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入甲苯5%～8%；

b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入浓硫酸30%～35%；

c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2～0.3MPa，40～50分钟内升温至100℃～118℃，保温90分钟；

d.打开冷却水阀，降温至60℃，通过高位槽缓慢加入有机醇20%～30%；

e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入水30%～40%；

f.水加完后，降温至45℃，加过氧化氢水溶液1%，搅拌20分钟取样检验。

该磺酸固化剂适用于夏季铸铁件用。

实施例二：一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，：它包括如下步骤：a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入甲苯5%～8%；

b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入浓硫酸35%～40%；

c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2～0.3MPa，40～50分钟内升温至100℃～118℃；保温90分钟；

d.打开冷却水阀，降温至60℃，通过高位槽缓慢加入有机醇20%～30%；

e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入水25%～35%；

f.水加完后，降温至45℃，加过氧化氢水溶液1%，搅拌20分钟取样检验。

该磺酸固化剂适用于春秋季铸铁件用。