[发明专利]一种硝普钠（亚硝基铁氰化钠）的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种原料的合成工艺，是一种步骤较少、收率高、纯度高的硝普钠的合成工艺。

背景技术

硝普钠为一种速效和短时作用的血管扩张药。对动脉和静脉平滑肌均有直接扩张作用，但不影响子宫、十二指肠或心肌的收缩；改变局部血流分布不多。 血管扩张使周围血管阻力减低，因而有降血压作用。血管扩张使心脏前、后负荷均减低，心排血量改善，故对心力衰竭有益。后负荷减低可减少瓣膜关闭不全时主动脉和左心室的阻抗 而减轻反流。静滴后立即达血药浓度峰值，其水平随剂量而定。本品由红细胞代谢为氰化物，在肝脏内氰化物代谢为硫氰酸盐，代谢物无扩张血管活性；氰化物也可参入维生素B12的代谢过程中。本品给药后几乎立即起作用并达作用高峰，静滴停止后作用维持1～10分钟。肾功能正常者半衰期为7天(由硫氰酸盐测定)，肾功能不良或血钠过低时延长，经肾排泄。 

本品适用于高血压急症，如高血压危象、高血压脑病、恶性高血压、嗜铬细胞瘤手术前后阵发性高血压等的紧急降血压，也用于外科麻醉期间进行控制性降压；用于急性心力衰竭，包括急性肺水肿。宜用于急性心肌梗塞或瓣膜(二尖瓣或主动脉瓣)关闭不全时的急性心力衰竭。 

现未查询到硝普钠相关合成工艺。

发明内容

本发明的目的是提供硝普钠的一种合成工艺，该工艺所得的硝普钠纯度到、杂志少、且制备工艺简单、坏境污染小生产成本低。

本发明的制作工艺包括以下步骤:

    (1)、合成亚硝基铁氰化铜：在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁氰化钾，升温至70--80℃使之完全溶解，并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液，反应完成保温30分钟后离心，将离心所得滤饼（亚硝基铁氰化铜）投入至结晶罐中。

    (2)、合成硝普钠（亚硝基铁氰化钠）：按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液，并保温在30--60℃间缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中。反应完毕后离心，收集滤液与洗液。

    (3)、浓缩析晶：将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐，缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产生为止。打开真空泵并升温至40--60℃，开始浓缩，浓缩至大量晶体析出后，关闭蒸汽阀、真空阀准备结晶。

    (4)、离心干燥：结晶完毕抽掉上清液，将晶体搅拌均匀离心，滤饼置不锈钢盘中，真空干燥即得本品。

本发明反应原理如下

K2[Fe(CN)5NO]+CuSO4=Cu[Fe(CN)5NO]↓+K2SO4 

Cu[Fe(CN)5NO]+2NaHCO3=Na2[Fe(CN)5NO]+CuCO3↓+CO2↑+H2O

本发明的优点

本发明优点：本发明方法制备硝普钠，反应原理为常压反应，工艺简单，设备要求简单，设备场地投资少，无有毒强腐蚀性试剂，操作简便安全。而且整个反应不需要催化剂，杂志少，产物纯度高收率高。

具体实施方式

下面的实施可更详细的说明本发明，但不宜任何形式限制本发明。

实施例1、

在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁氰化钾，并加2000ml纯化水升温至70℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁氰化钾溶液中。滴加时间为30分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，30分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至5℃保温结晶2小时，离心干燥得样品58g，含量96%，收率65%。

实施例2、

在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁氰化钾，并加2000ml纯化水升温至70℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁氰化钾溶液中。滴加时间为20分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，20分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至10℃保温结晶2小时，离心干燥得样品50g，含量95%，收率56%。

实施例3、

在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁氰化钾，并加2000ml纯化水升温至80℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁氰化钾溶液中。滴加时间为40分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，35分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至20℃保温结晶2小时，离心干燥得样品53g，含量95%，收率59%。