[发明专利]重金属在线监测仪工作电极的电化学在线清洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电化学清洗方法，尤其涉及一种用于基于阳极溶出伏安法的重金属在线监测仪的工作电极的电化学在线清洗方法。

背景技术

近年来，重金属污染事件频发，自2009年以来中国已连续发生30多起重特大重金属污染事件。面对重金属污染高发态势，中国政府已将治理重金属污染正式提上日程。国家也将在相关检测与监测仪器方面加大投入。因而，近年来我国的重金属污染检测与监测仪器正在飞速增长。

目前，国产重金属自动在线监测仪大多采用分光光度法，该法成本低，并且属于比较成熟的化学分析方法，相对而言易于实现，但是，该法试剂消耗大，不能消除色度和浊度的影响，不能实现同时监测多参数，而且测定下限有时不能满足要求，如果与其他富集分离技术联用，可以降低检测下限，但操作繁琐。

采用阳极溶出伏安法就可以解决以上问题，该法采用三电极系统，装置简便，试剂用量少，测定下限低，而且色度和浊度无干扰，可以同时监测多种参数，所以基于阳极溶出伏安法的重金属自动在线监测仪将越来越受欢迎。但是，用于基于阳极溶出伏安法的重金属自动在线监测仪的工作电极重现性很差，严重制约着该仪器的研制和应用。目前，用于基于阳极溶出伏安法的重金属自动在线监测仪的工作电极主要是通过恒电位清洗，给电极加一恒电位，使电极上的杂质氧化溶出，这样的清洗方式虽然可以把原有的杂质大部分清洗下来，但是会在电极表面形成新的氧化态干扰。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种用于基于阳极溶出伏安法的重金属在线监测仪的工作电极的电化学在线清洗方法。

本发明的技术方案是：一种用于基于阳极溶出伏安法的重金属在线监测仪的工作电极的电化学在线清洗方法，在每个清洗周期中包括对工作电极的正电位清洗、负电位清洗和初始电位的恢复三个步骤，所述的正电位清洗电位(V1)为正值，所述的负电位清洗电位(V2)为负值，所述的初始电位(V3)介于(V1)和(V2)之间。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)、负电位清洗电位(V2)和初始电位(V3)为恒定电位。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)取值范围为0V～+3V。

优选的是，所述的负电位清洗电位(V2)取值范围为-3V～0V。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)的持续时间、负电位清洗电位(V2)的持续时间、初始电位(V3)的恢复持续时间取值范围为大于0，且小于等于1000ms，清洗时间大于30s。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)与负电位清洗电位(V2)的持续时间比例不同于初始电位(V3)的恢复与负电位清洗电位(V2)的持续时间比例。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)的持续时间、负电位清洗电位(V2)的持续时间、初始电位的恢复持续时间比例为6∶1∶3或14∶1∶5。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)的持续时间、负电位清洗电位(V2)的持续时间、初始电位的恢复持续时间分别为60ms、10ms、30ms，清洗时间为60s。

优选的是，所述的正电位清洗电位(V1)的持续时间、负电位清洗电位(V2)的持续时间、初始电位的恢复持续时间分别为70ms、5ms、25ms，清洗时间为100s。

本发明的工作过程为：

将基于阳极溶出伏安法的重金属在线监测仪设置好检测废水的参数，废水进样测定，测定完成后，设置工作电极电化学清洗所用参数：正电位清洗所用电位V1为0V～+3V，负电位清洗所用电位V2为-3V～0V，初始电位V3介于V1和V2之间，正电位清洗电位(V1)的持续时间、负电位清洗电位(V2)的持续时间、初始电位的恢复持续时间取值范围为大于0，且小于等于1000ms，清洗时间大于30s；设置好参数后，开始清洗工作电极，清洗完成后，用蒸馏水冲洗，完成测定。

本发明的有益效果是：本发明所述的电化学清洗方法，通过正负电位的交替扫描，既能将工作电极上原本富集的物质氧化溶出，又能除去工作电极上少量的氧化态，能够对工作电极表面进行全面清洗，使每次测定前的表面状态相同，从而保证了很好的电极重现性，实现了工作电极的在线清洗，突破了基于阳极溶出伏安法的重金属自动在线监测仪的研发限制。

附图说明

图1和图2为本发明工作电极的电化学在线清洗方法的电压随时间变化的扫描波形图；

图3为本发明工作电极的电化学在线清洗方法用于测定含铅废水所得的伏安曲线。

图4为本发明工作电极的电化学在线清洗方法用于测定含砷废水所得的伏安曲线。

具体实施实例