[发明专利]纤维素酯的制造:浆料预处理中的碱和/或酸的回收

说明书

本申请是一分案申请，母案是赛拉尼斯醋酸盐有限公司的中国专利申请No.200680049265.4，其作为国际专利申请PCT/US2006/062060于2008年6月26日进入中国国家阶段。 

技术领域

本发明针对的是制造纤维素酯所用浆料的预处理当中的碱和/或酸的回收。 

背景技术

一般来说，在纤维素酯的制造当中，纤维素(通常来自棉绒或高等级木浆)被打开、活化、酯化、及任选地去酯化，以达到低于100％纤维素的酯化程度。 

高等级木浆指的是包含大量α纤维素和很少杂质的纤维素原料。杂质主要包括半纤维素(例如，木聚糖和甘露聚糖)、木质素和树脂(也称作有机溶剂提取物，包括例如脂肪酸、脂肪醇、脂肪酯、松香和蜡)。例如，一种典型的“醋酸酯”(acetate)等级的浆料包含＞95％的α纤维素和1-3％的半纤维素；一种典型的“粘胶纤维”(viscose)等级的浆料包含90-95％的α纤维素和4-5％的半纤维素；“纸张/绒毛”等级的浆料包含约80％的α纤维素和15-20％的半纤维素。当然，较高等级的浆料比较低等级的浆料更昂贵。期望的是能够使用较低等级的浆料，但较低等级的浆料对所得纤维素酯的生产和质量是不利的。 

下面，将要参照醋酸纤维素对纤维素酯的散开、活化、酯化及任选的去酯化进行简要的描述，但本发明并不因此而受到限制。散开及活化指的是破碎浆料在诸如醋酸的弱酸中的润湿或浸透；去除杂质不是这一步骤的目的。酯化(或乙酰化)指的是通过活化纤维素与醋酸酐 的反应，用乙酰基取代纤维素骨架上的基本上100％的羟基(OH)基团(取代度D.S.＝3)。去酯化(或水解或熟化)指的是通过与水的反应，用OH基团取代一些乙酰基(通常取代度在2.1和2.7之间)。 

在2005年6月16日提交的序列号为11/155133的美国专利申请中，公开了一种用较低等级的木浆制造纤维素酯的工艺。该工艺用新的预处理代替前所公知的散开及活化(有时也称预处理)步骤，其中，较低等级的木浆用碱溶液处理，然后在酯化之前进行水洗和酸洗。该新工艺使得由较低等级的木浆生产纤维素酯成为可能，且避免了以前使用较低等级的浆料所遇到的生产和质量方面的问题。这一步骤中所用的碱和酸可能是大量的；因此，不能将它们废弃，而必须予以回收，从而提高该工艺的经济性。 

因此，需要一种从制造纤维素酯所用的木浆的预处理当中回收碱和/或酸的工艺。 

发明概述

本文描述了制造纤维素酯的工艺。该工艺包括以下的步骤：用碱或酸或这两者对浆料进行预处理以清除杂质，酯化经预处理的浆料，以及回收预处理步骤中的碱或酸或这两者。 

附图说明

为了例示本发明，在附图中显示了目前优选的一种形式；应该理解的是，本发明不局限于所示的确切配置及手段。 

图1为例示本发明实施方案的详细流程图。 

对发明的说明

参考图1，所示为本发明一实施方案的流程图10。可以将由10所示的工艺分解为三个组成部分：浆料的预处理及纤维素的制造100，碱回收200，以及酸回收300。以下将更为详细地讨论这些组成部分中的每一部分。 

本文中的纤维素酯指的是醋酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、戊酸纤维素、甲酸纤维素、以及它们的共聚物，但不限于这些。共聚物包括但不限于乙酸酯-丙酸酯、或丁酸酯、或戊酸酯、或甲酸酯等。以下本发明的讨论当中参照的是醋酸纤维素，但本发明并不因此而受到限制。 

预处理和纤维素酯的制造100指的是其中使木浆110与醋酸酐反应以形成醋酸纤维素120的那部分工艺。木浆110指任何等级的木浆。除棉绒(cotton linters)和“醋酸酯”等级浆料之外的较低等级的木浆在本工艺中是最有利的。这些等级包括：如上所述的“粘胶纤维”和“纸张/绒毛”，或一般来说α纤维素含量＜95％且杂质＞5％的浆料。醋酸纤维素指的是取代度范围在2.1至2.7的醋酸纤维素聚合物。