[发明专利]一种去除水体中硝基苯胺的电化学方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种去除高致毒性有机物的方法，具体是一种去除水体中硝基苯胺的电化学方法。

背景技术

硝基苯胺是染料工业的中间体，强烈的高铁血红蛋白生成剂，毒性比苯胺大，人体吸收后可出现发疳、溶血性贫血或肝脏损害，该毒物经皮肤吸收率随气温、相对湿度的增高而增高。苯胺类化工废水治理比较困难。目前主要有物理法（萃取、吸附）、化学法（催化氧化、超声波降解、辐射降解）和生物法对其进行去除处理。这些方法耗能较高、对仪器操作要求严格，且生物法处理时间长，而吸附法中吸附剂再生成本较高。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足而提供一种去除水体中硝基苯胺的电化学方法，该方法步骤简单，实施费用低，同时具有较好的去除效率。

本发明所述的一种去除水体中硝基苯胺的电化学方法，其包括以下步骤：

1）配制反应溶液：将苯胺单体加入浓度为0.5～2.0 mol/L的盐酸中进行充分搅拌制得反应溶液，其中苯胺单体含量在0.1～0.5 mol/L；

2）将三电极体系，即对电极、参比电极和工作电极，置于上述反应溶液中0.1～2个小时进行恒电位聚合，在工作电极上生成聚苯胺薄膜；

3）将上述步骤2）生成聚苯胺薄膜的工作电极先浸入盐酸中，再取出用去离子水洗涤吹干后备用；

4）将生成聚苯胺薄膜的三电极体系浸入含有硝基苯胺的水溶液中，在-0.2～1.0 V电位范围内进行循环伏安扫描即可达到去除硝基苯胺的目的。

上述步骤2）中的工作电极为玻碳电极，在使用前进行充分打磨，并用去离子水充分洗涤干净，吹干后备用，而恒电位电压为0.7～0.9 V。

上述步骤3）盐酸溶液的浓度为0.05 mol/L。

本发明以苯胺为原料进行电化学聚合反应生成一种具有优良电催化活性的导电高聚物薄膜，即聚苯胺薄膜，再利用聚苯胺薄膜对硝基苯胺的催化聚合作用，在-0.2～1.0 V电位范围内进行循环伏安扫描即可达到去除硝基苯胺的目的。该电化学方法是一种只需提供工作电压的简便快捷的水处理方法，不需要投加其他化学试剂，且不会产生其他有害污染物质，通过对电极表面进行修饰（聚苯胺薄膜），针对水体中的硝基苯胺，能够达到短时间内一次性去除的目的。

附图说明

图1是反应体系和机理图示。

图2是聚苯胺薄膜在含1mM的硝基苯胺的支持电解质溶液中的循环伏安图。

图3是对聚合了硝基苯胺的聚苯胺的X射线光电子能谱分析（XPS）。

具体实施例

本发明的原料为：苯胺、盐酸、硝基苯胺。其中苯胺经减压蒸馏后保存在4℃环境下备用。

实施例1：

1）配制反应溶液：将苯胺单体加入浓度为1.2 mol/L的盐酸中进行充分搅拌制得反应溶液，其中苯胺单体含量在0.1 mol/L；

2）电化学聚合：将三电极体系置于含有盐酸和苯胺单体的反应溶液中反应0.1个小时进行恒电位电化学聚合（合成电压=0.7 V）；

3）洗涤：将得到的附着在电极上的聚苯胺薄膜先浸入0.05 mol/L盐酸中，再取出用去离子水洗涤吹干后备用；

4）电化学去除：将上述步骤3）生成有聚苯胺薄膜的三电极体系浸入含有0.1 mM硝基苯胺水溶液中，在-0.2～1.0 V电位范围内进行循环伏安扫描即可达到去除硝基苯胺的目的。

图1是发明的反应体系和机理图示，图中显示了三电极体系中的工作电极在反应溶液中电化学聚合形成了聚苯胺薄膜，之后对工作电极洗涤后，将三电极体系浸入含有硝基苯胺的水溶液进行循环伏安扫描，使得硝基苯胺聚合到了聚苯胺薄膜上，从而达到去除硝基苯胺的目的。

本发明生成的聚苯胺薄膜对硝基苯胺具有较好的催化聚合的能力。如图2所示，粗实曲线代表的聚苯胺在溶液中的循环伏安图，当溶液中含有硝基苯胺时，循环伏安曲线发生了变化（点线），且随着循环扫描圈数的进行，峰A、C、D、F发生衰减，表明聚苯胺膜性能减弱，但是峰B和E增强，这是硝基苯胺在聚苯胺膜上的聚合反应产生的氧化还原电流。

图3是对聚合有硝基苯胺的聚苯胺膜的X射线光电子能谱分析（XPS）。通过对图谱的进一步的分析可以看到氧元素的存在，并且硝基氮占薄膜中总氮的17.4%。这部分硝基氮和氧的唯一来源是硝基苯胺上的硝基基团（-NO₂）。因此，图3很好的证明了硝基苯胺已经聚合到了聚苯胺薄膜上。

 

实施例2：