[发明专利]3-氨丙基三甲氧基硅烷-二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法有效
申请号: | 201110400682.1 | 申请日: | 2011-12-06 |
公开(公告)号: | CN102527246A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 宋来洲;付杰;王洋;刘晓伟;吴春雷;牟文宇 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/34;C02F1/44 |
代理公司: | 石家庄一诚知识产权事务所 13116 | 代理人: | 续京沙 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 三甲氧基 硅烷 乙烯 三胺五 乙酸 聚偏氟 螯合膜 制备 方法 | ||
1.一种3-氨丙基三甲氧基硅烷-二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法,其特征在于:
(1)共混铸液的制备:
①原料:
主要原料包括:二乙烯三胺五乙酸、3-氨丙基三甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基亚砜,它们的用量有如下质量比例关系:
二乙烯三胺五乙酸:3-氨丙基三甲氧基硅烷:聚偏氟乙烯:聚乙烯吡咯烷酮:二甲基亚砜=2.5~4.5:3~4:6.5~8.5:1~1.5:55;
②制备方法:
a、上述各种原料的加入顺序是:首先加入二乙烯三胺五乙酸、3-氨丙基三甲氧基硅烷,然后依次加入聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮;
b、配制在空气中进行,在烧杯中,将二乙烯三胺五乙酸加入到二甲基亚砜溶剂中,磁力搅拌,从加入到充分溶解的整个过程中,溶液温度控制为70℃~80℃;待完全溶解后将溶液温度以5℃/min的升温速率缓慢升高到120℃~130℃,加入3-氨丙基三甲氧基硅烷,待反应1h后,将溶液温度由120℃~130℃降至70℃~80℃,依次将聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中,最终控制温度在70℃~80℃,磁力搅拌,使上述溶液各组分溶解和充分共混,6h后将获得的共混铸液置于水浴中脱泡3~5h,水浴温度为50℃~60℃;
(2)螯合膜的制备:
①平板螯合膜的制备:
将上述共混铸液倒在光滑的玻璃上,用医用刮刀制膜,然后在水冷凝浴中成膜;
②中空纤维螯合膜的制备:
用纺丝机对上述共混铸液进行拉制,芯液是为体积比5%乙醇水溶液,流速为1.2~1.8mL/min;铸液挤出速率为1.3~1.5mL/min,每分钟制得的纤维丝长度为33~35米,冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水,水温为40℃~50℃;
③将上述中空纤维螯合膜和平板螯合膜首先用蒸馏水浸泡48h,然后浸泡在浓度为0.1~0.5mol/L的盐酸溶液中24h,取出用蒸馏水洗净后浸泡在体积比为0.5~2%的过氧化氢水溶液中保存。
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