[发明专利]一种布洛芬合成用傅克反应液水解外循环换热工艺与装置

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及一种布洛芬合成用傅克反应液水解外循环换热工艺与装置。

背景技术

布洛芬是目前解热镇痛药三大支柱产品之一，由Nicholson于1964年首先合成，20世纪80年代后期，羧基化法与1，2-转位法工艺的出现使得其生产规模大幅提高。由于布洛芬是一种非甾体消炎药，具有较强的消炎镇痛、解热、抗风湿等疗效，而且毒性低，近几年得到迅速的发展。尽管出现了各种新的布洛芬生产工艺，但是由于收率、设备、三废、安全等条件的限制，目前国内工业上生产布洛芬主要采用缩水甘油酸酯法，即：异丁苯与乙酰氯经过傅克反应制得异丁基苯乙酮，然后与氯乙酸异丙酯进行Darzens缩合，再经过碱水解、酸中和、脱羧反应制得异丁基苯丙醛，然后经氧化或成肟水解制得布洛芬。在该工艺过程中，傅克反应液的水解过程的温度控制较为关键。

现有的傅克反应过程为：将石油醚、三氯化铝按照一定的比例加入到反应罐中，通过搅拌控制温度不超过5℃，在不超温的条件下加入计量的异丁苯，然后加入所需数量的乙酰氯，持续搅拌并反应4小时制得傅克反应液。

傅克反应液的水解过程为：在水解罐中配置pH＝3的盐酸，将傅克反应液间歇的输送到水解罐中，在保持罐内温度不超过15℃的情况下进行水解3小时左右。水解完毕后，进入下一工序进行水洗。由于温度过高会导致副反应的发生，因此傅克反应液的水解需要在低温条件下完成，但是温度过低，容易产生结晶，导致管道堵塞。工业上水解过程的控制条件为：采用内盘管的换热方式，盘管为钛质材料，盘管内通入低温盐水；低温盐水用量35立方米/小时，水解反应时间为3小时左右，低温盐水进水温度为-17℃，出水温度为-12℃。目前工业上傅克反应液水解时会存在以下几个问题：由于傅克反应液的水解罐采用的是内盘管换热器进行换热，傅克反应液对换热器具有很强的腐蚀性，经常出现内置钛盘管局部因腐蚀而损坏，使傅克反应液与低温盐水混合，从而污染了整个工厂的低温盐水，同时使傅克反应液也遭到污染，产品质量不合格。另一方面，换热器采用的钛管造价昂贵，维修费用很高，频繁更换会给车间造成很大的经济负担，使得生产成本高，降低了经济效益。从传热角度看，内置钛盘管的换热方式的传热效率较低，限制了水解过程生产能力的提高。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出了布洛芬合成用傅克反应液水解外循环换热工艺与装置，所述工艺流程采用外循环式换热工艺控制傅克反应液水解过程中的温度，实现傅克反应液顺利完成水解过程，稳定控制水解过程的反应温度，提高传热效率，降低设备的维护费用，避免腐蚀泄露造成的产品不合格的问题。

本发明的技术方案为：一种布洛芬合成用傅克反应液水解外循环换热装置，包括中央控制单元、水解罐、换热器组合、循环泵，在所述水解罐的上部设有控制装置和进料入口，所述水解罐的内部设有搅拌装置，所述水解罐的底部设有反应液出口，所述中央控制单元通过信号线与控制装置相连接，所述中央控制单元通过信号线分别与换热器组合和循环泵相连接，所述水解罐的反应液出口通过管道与循环泵相连，所述换热器组合为通过管道串联在一起的两个换热器，所述换热器组合通过管道与循环泵相连，所述水解罐的反应液入口通过管道与换热器组合相连。

换热器组合设有换热器入口传感器模块和换热器出口传感器模块，所述换热器为石墨或聚四氟乙烯等耐腐蚀的材料，其形式为列管式换热器。

在所述水解罐的底部侧面设有水解罐传感器模块。

一种布洛芬合成用傅克反应液水解外循环换热工艺，利用水解罐、换热器、循环泵设备进行水解，具体水解工艺流程为：

1)在水解罐中配置pH＝3的盐酸作为水解液；

2)打开换热器的低温盐水(冷公用工程)的进口阀门与出口阀门；

3)启动循环泵进行水解液的降温，低温盐水的进口温度为-17℃～-5℃，低温盐水的出口温度为-12℃～0℃；

4)将傅克反应液连续输送到水解罐中，在控制系统的控制下保持罐内温度0～10℃；

5)重复步骤4，进行水解1～3小时；

6)关闭循环泵，关闭换热器的低温盐水进口阀门与出口阀门，水解完毕，完成液进入下一工序进行水洗。

针对第四步，傅克反应液采用连续进料方式，避免间歇进料造成反应液温度波动以及水解罐内局部物料温度过高。

针对第五步，保持低温盐水的进口温度为-17℃～-5℃，低温盐水的出口温度为-12℃～0℃，流量为5吨/小时～70吨/小时。