[发明专利]一段法纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及环境检测技术领域，具体涉及一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法及装置。

背景技术

二恶英又称二氧杂芑，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，对人体危害严重。二恶英实际上是二恶英类一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的共210种的两大类有机化合物，即多氯二苯并二恶英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)。

环境中二恶英的分析属于超痕量、多组分分析，基质效应复杂，定性定量检测复杂，完备的净化流程对于痕量有机污染物检测来说是关键环节。目前在净化流程的发展上，主要是针对填料的选择和自动化及系统化的改进。目前，推行的净化方法有国际标准方法、国家标准方法以及行业中推广的五步净化法，其中，常用的五步净化方法对样品净化彻底、流程简单、能够准确测定二恶英和多氯联苯的含量，为环境评价、风险评估和研究污染物来源归缩等提供了可靠的实验技术保障。该方法包括酸性硅胶柱净化、多段硅胶柱净化、凝胶渗透色谱柱净化、碱性氧化铝柱净化弗罗里硅酸镁柱净化五个净化步骤，但存在以下缺点：整个净化流程长，步骤较繁琐，需要的时间较长，净化方法复杂，对分析人员的要求高、对实验室条件的要求较高。以上问题限制了二恶英检测工作的快速开展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，该方法快速、稳定、简易、廉价，能广泛运用于普通有机分析实验室，促进二恶英检测工作的快速开展。

本发明的技术方案是：

利用硫酸的磺化作用，将酸性硅胶置于上层，先去除大部分的基质效应，有助于下部柱层析的纯化作用，与碱性硅胶之间，加一层中性硅胶作垫隔，以避免酸碱性硅胶的中和反应影响纯化效果。下层高活性的弗罗里硅酸镁可以较好的分离二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs)，脱活的碱性氧化铝虽然是二恶英(PCDD/Fs)纯化处理过程中必不可少的填料，但不能去除部分多氯联苯(PCBs)的干扰，基于此将碱性氧化铝脱活并置于弗罗里硅酸镁的上部，使其先去除弱极性物质，再实现与多氯联苯(PCBs)的分离。

本发明的一段法纯化环境基质萃取液中二恶英类物质的方法，包括以下净化步骤：

1)复合层析柱的制备：取底部带有四氟节门的全玻璃层析柱，由下而上依次填入硅烷化玻璃棉、石英砂、弗罗里硅酸镁、脱活碱性氧化铝、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠；

2)用正己烷预淋洗复合层析柱；

3)往复合层析柱中加入环境基质萃取液，用正己烷洗脱杂质；

4)用正己烷/二氯甲烷混合溶液淋洗，洗脱含多氯联苯及其他组分的样品溶液；

5)用二氯甲烷溶液淋洗，得到含二恶英类物质的样品溶液。

萃取液加入预淋洗过的复合层析柱后，酸性、碱性硅胶段会去除基质中的酚类、酸性物质、脂类、蛋白质、硫化物、脂肪族烃类化合物以及残留的强极性物质、色素、多环芳香烃等大部分基质干扰，脱活的碱性氧化铝段会去除弱极性物质、有机氯化合物及油脂类等，二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs)主要吸附在弗罗里硅酸镁层，加入正己烷洗脱液，洗脱弱极性物质、有机氯化合物、油脂类及大部分的多氯联苯等。提高洗脱液的极性，用正己烷/二氯甲烷的混合溶液(95∶5，V∶V)将多氯联苯(PCBs)干扰物洗掉，最后用极性更强的二氯甲烷溶液将二恶英(PCDD/Fs)组分洗脱下来，以达到充分纯化PCDD/Fs的效果。

优选地，正己烷/二氯甲烷混合溶液中正己烷与二氯甲烷的体积比为95∶5。

优选地，全玻璃层析柱中的填料在使用前经过下述处理：

中性硅胶：用马弗炉在550℃条件下脱水去活12h以上后置于干燥器内保存备用；

酸性硅胶：硅胶与硫酸的质量比为6∶4，即于烧瓶中称取60g活化硅胶，加入40g浓硫酸，加塞振荡至硅胶成均匀流动状态；

碱性硅胶：硅胶与氢氧化钠溶液的质量比为67∶33，于67g活化硅胶中加入33g浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，备用；

脱活碱性氧化铝：将碱性氧化铝置于500℃马弗炉活化8小时，后转至干燥器中降至室温，取97g活化的碱性氧化铝中加入3g高纯水，摇匀，备用；

弗罗里硅酸镁：使用前550℃活化12h，置于干燥器中降至室温，密封保存；

无水硫酸钠，使用前用于450℃焙烧4h以上，冷却至室温，装在磨口瓶里置于干燥器内保存备用；

玻璃棉和石英砂：450℃焙烧4小时以上备用；