[发明专利]一种从倒水莲中提取铁线厥叶碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁线厥叶碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取铁线厥叶碱的制备方法。

背景技术

铁线厥叶碱(Adiantifoline),分子式：C₄₂H₅₀N₂O₉，分子量：726.865，CAS登录号：20823-96-5，主要存在于毛茛科多种植物中，其中毛茛科植物峨眉唐松草Thalictrum omeiense W. T. Wang et S. H. Wang 中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，铁线厥叶碱具有心脑血管活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

毛茛科植物峨眉唐松草Thalictrum omeiense W. T. Wang et S. H. Wang全草被作为中药倒水莲使用，能清热解毒，燥湿、截疟。

现有技术中，尚没有适用于高纯度铁线厥叶碱工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的铁线厥叶碱的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取倒水莲，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度40-50℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-120min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到AB-8大孔吸附树脂柱上，70-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇，结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。

CO₂超临界萃取压力30MPa，温度45℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间110min。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇浓度为75%，收集量为5倍量柱体积。

制备所得铁线厥叶碱可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定铁线厥叶碱纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈(20∶80)；流速：1mL/min；检测波长：270nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取铁线厥叶碱2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备铁线厥叶碱，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取倒水莲10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到AB-8大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇，结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得铁线厥叶碱1.2g，经HPLC检测，纯度为96.2%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2