[发明专利]一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及了一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析方法。具体的说以离子迁移谱技术为基本检测技术，采用正、负离子模式离子迁移谱建立离子迁移谱检测不同样品的定性、半定量分析方法。自建离子迁移谱分析软件，可以自动生成标准曲线、自动导入标准曲线方程、自动报警显示样品数量。本方法简便、快速、高效，可广泛用于离子迁移谱快速定性、半定量分析。该方法分析速度快，试验操作简单，无需特殊的专业背景人员操作。

背景技术

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术是20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品监测等领域。离子迁移谱主要由进样装置、离子化室、离子门、漂移区、检测器和信号接收系统组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在。

目前质谱、色谱仪器已经广泛应用于定量分析领域。定量分析仪器多数是应用峰面积或峰高来确定相应物质的浓度。而离子迁移谱的定量分析由于自身原因还没能像质谱、色谱仪器那样得到应用。随着离子迁移谱应用检测的范围越来越广，分析检测定量的需求也越来越备受关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于离子迁移谱检测样品的定性、半定量分析新方法，

1)在待分析样品所测的定量浓度范围内，取不同体积、五个以上已知不同浓度的样品分别进入离子迁移谱进样系统检测，离子迁移谱检测仪的分析软件自动识别不同浓度样品信号强度；

同一浓度样品重复3次以上取其平均值；每个样品浓度信号强度的平均值与对应样品浓度数值自动取10为底自然对数，分别作为X轴、Y轴的坐标，生成标准曲线，然后拟合生成标准曲线方程；

2)将待分析样品进入离子迁移谱进样系统检测，离子迁移谱检测仪的分析软件自动识别样品信号强度；

对应的信号峰信号强度，通过拟合的方程，计算出未知浓度枸橼酸芬太尼麻醉药样品溶液浓度；由软件终端定量显示。

将滴加在取样片上的样品烘干溶剂后，送入到离子迁移谱检测仪进行分析，获得检测信号，进行定性和半定量分析。

含有样品的取样片通过加热器蒸除溶剂，加热温度20-50℃，然后将含有样品的取样片送入到热解析进样器，由空气作载气携带样品分子送入到离子迁移谱检测仪进行分析。

利用正、负离子模式离子迁移谱，配制五个不同浓度样品溶液(前处理试验确定定量分析浓度)分别进入离子迁移谱进样系统，软件自动识别不同浓度样品信号强度；同一浓度样品多次重复取其平均值；每个样品浓度信号强度的平均值与对应样品浓度数值自动取对数，然后生成标准曲线方程，用于软件终端定量报警模式。

这种半定量分析方法允许样品可以通过不同的离子迁移谱进样系统进入检测系统。进样系统包括高温热解析进样器或是气体采样系统，然后由载气携带样品分子进入到离子迁移谱检测仪进行分析。

数据的统计分析中采用特殊的合理的处理方法。同一浓度样品要进行三次以上重复试验，软件在数据处理中，自动默认去除信号强度最大值和最小值。其余重复数据取其平均值用于建立标准曲线。这样可以避免在检测中个别数据由于操作员的失误出现的误差。

依据常规定量分析是样品浓度对信号强度之间的关系。本方法将进样质量和信号强度的数据取以10为底的对数后，再做线性关系图。软件自动建立标准曲线线性方程，自动导入系统界面可用于终端定量检测报警模式识别。

本发明所述半定量分析方法独立建立在离子迁移谱分析软件中，不影响定性分析模式。

本方法用于软件终端定量报警模式。在最优的实验条件下，本发明所述的方法可以实现离子迁移谱两个数量级的定量报警模式。对于高浓度样品，离子迁移谱可以稀释到低浓度(线性范围内)完成相应的定量分析。

这种检测方法的成功研发必将会指导离子迁移谱在分析领域的广泛应用，可快速、准确的进行半定量分析。

本发明的优点如下：