[发明专利]一种负载纳米贵金属的Al2O3催化材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载纳米贵金属的Al₂O₃催化材料及其制备方法，属于催化材料技术领域。 

背景技术

纳米贵金属因其具有独特的光电子、化学特性，作为催化剂、医学材料、电磁功能材料、吸波材料、传感器元器件材料及纳米复合材料等，己在冶金、化工、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等研究领域呈现出极其重要的应用价值。但在贵金属纳米颗粒的应用中我们注意到这样一个事实，为了节约贵金属的消耗量、降低材料/产品成本，常常将贵金属纳米颗粒负载到一定的载体上/固体表面，包括金属的真空沉积、惰性气体蒸发、扩散控制团聚、化学和电化学沉积等。现已发展到将Ag、Pt、Au纳米晶体分散到沸石、TiO₂、Al₂O₃、SiO₂、石墨、碳纳米管等表面。在这个应用方向上，现有的材料制备技术（物理、化学法等）在有效地固定贵金属纳米颗粒方面尚存在一些问题，材料在应用中不足以保持高的物理、化学性质，这是贵金属纳米颗粒使用中面临的一个巨大挑战。如果贵金属纳米颗粒由于与载体之间不能形成有效的冶金结合，在使用过程中有可能受纳米颗粒巨大表面能的影响而发生团聚，进而对纳米材料性质的发挥带来负面影响。 

负载纳米贵金属的金属氧化物载体催化材料的催化活性与金属氧化物载体的结构有很大的关系，特别是金属氧化物载体材料比表面积的的大小，决定了纳米贵金属的分布，以及催化活性点的数量。因此，本发明就是通过对载体Al₂O₃材料的结构设计，获得多层圆筒状蜂窝结构Al₂O₃载体以增大其比表面积，从而提高负载的纳米贵金属的比表面积，提高了催化剂的催化活性点，最终提高该类催化剂的催化性能。 

发明内容

本发明的目的是提供一种负载纳米贵金属的Al₂O₃催化材料及其制备方法，得到表面均匀、牢固地结合有纳米贵金属颗粒的Al₂O₃催化材料，解决纳米贵金属与载体不能有效结合，导致催化材料的物理、化学性质不稳定的问题。 

    本发明的技术方案是：负载纳米贵金属的Al₂O₃催化材料，是以钛为载体、表层为Al₂O₃并负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构催化材料。负载的纳米贵金属为Au、Ag、Pd 、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物，颗粒粒度为纳米级，其重量百分比为1%～5%（占整个催化材料的重量百分比） 

本发明是通过如下方案来实现：首先通过熔炼制备含1%～5%贵金属（重量百分比）的铝基合金，然后通过板材轧制和蜂窝结构加工技术获得具有多层圆筒状蜂窝结构的锡基合金材料，最后将该材料放入具有一定流量氧气氛的热处理炉内进行热处理和原位氧化反应，最终获得负载有纳米贵金属的多层圆筒状蜂窝结构Al₂O₃催化材料产品。具体制备步骤如下：

（1）先按1%～5%的重量百分比，将Au、Ag、Pd 、Pt或Rh中的一种或几种的任意混合物，与金属铝进行配料，然后放入熔炼炉中，调整真空度<1×10^-3Pa，在650℃～850℃温度条件下进行熔炼，待原料完全熔化后电磁搅拌1～3分钟，然后浇注锭坯并自然冷却；

（2）常温条件下，用普通金属板带轧制方法，将步骤（1）当中得到的锭坯在下轧制成厚度<1mm的铝基合金板带，再通过蜂窝轧制方法获得蜂窝结构，然后通过卷曲来获得多层圆筒状蜂窝结构；

（3）将获得的蜂窝结构钛基合金放入热处理炉中，加热至450℃～650℃，然后按5～15L/min的流量通入高纯氧气，对合金进行热处理和原位氧化处理1～5小时，然后自然冷却后出炉，得到表面牢固负载有纳米贵金属颗粒的多层圆筒状蜂窝结构Al₂O₃催化材料。

所述贵金属和金属铝的纯度均>99.95%。 

所述高纯氧气为纯度为99.999%的氧气。