[发明专利]芳基硼酸合成中氮气回收再利用系统

说明书

技术领域

本发明涉及制备芳基硼酸的装置。

背景技术

在合成芳基硼酸过程中，常常使用低温，反应一般在-20～-40℃下进行，选择液氮作为冷却源相对经济，但是进行液氮冷却后，液氮会因加热形成大量的氮气，白白放出。

发明内容

本发明要解决合成芳基硼酸反应中氮气的回收再利用的技术问题；而提供了芳基硼酸合成中氮气回收再利用系统。

芳基硼酸合成系统，它包括配料釜、格式试剂釜、低温釜、后处理釜、进液氮管、第一计量泵、第二计量泵和硼酸三甲酯贮罐，低温釜装有夹套，芳基硼酸合成系统还包括低压罐、压缩机、高压罐、除湿过滤器、分气缸、呼吸罐和溶剂压料装置；所述配料釜底部的出口与位于格式试剂釜顶部的进口通过计量泵连通，格式试剂釜通过插底管与低温釜顶部的进口连通，进液氮管的出口与夹套下部的进口连通，夹套上部的出口与低压罐顶部的进口连通，低压罐顶部的出口与高压罐顶部的进口通过压缩机连通，高压罐顶部的出口与分气缸上部的进口通过除湿过滤器连通，分气缸底部的出口分别于呼吸罐下部的进口、配料釜顶部的进口、格式试剂釜顶部的进口、低温釜顶部的进口、硼酸三甲酯贮罐顶部的进口及溶剂压料装置上部的进口连通，硼酸三甲酯贮罐底部的出口与低温釜的顶部的进口连通，溶剂压料装置下部的进口与配料釜顶部的进口通过第二计量泵连通；配料釜、格式试剂釜和低温釜顶部的进口与呼吸罐顶部的进口连通。

在合成芳基硼酸过程中，常常使用低温，反应一般在-20～-40℃下进行，选择液氮作为冷却源相对经济，但是进行液氮冷却后，液氮会因加热形成大量的氮气，白白放出。而在合成芳基硼酸过程中，一定要尽量避免空气进入反应体系，因为空气中的氧气和少量水蒸气都会对反应产生巨大的破坏作用。这时，就需要大量惰性气体作为保护气，对反应的没一个环节都进行保护。保护气中最常用的就是氮气。将液氮产生的氮气循环，作为反应的保护气是经济合理的。为了实现氮气的回收和再利用，就需要建立一套系统，建立一系列设备和装置，达到生产需求。

芳基硼酸氮气回收再利用系统包括氮气回收装置和氮气利用系统两部分。采用低压罐、压缩机、高压罐和过滤除湿器等实现了氮气回收。采用呼吸罐、溶剂压料装置等实现了氮气的再利用，与回收氮气连接的釜有配料釜、格式试剂反应釜、低温釜(硼酸制备釜)等。

下面配合生产硼酸的工艺来介绍芳基硼酸合成系统。

生产硼酸的工艺常见的是格式试剂工艺和丁基锂工艺。所谓格式试剂工艺描述如下：使用卤代芳烃，通常是溴代芳烃，在格式试剂釜中，以四氢呋喃或乙醚作为溶剂，惰性气体保护下，在回流温度与镁发生反应，生成格式试剂，格式试剂导入低温釜，在低温下再与硼酸酯，常使用硼酸三甲酯，发生反应，反应结束后，加入稀盐酸破坏硼酸酯，蒸出溶剂，得到芳基硼酸。丁基锂工艺描述如下：使用卤代芳烃，通常是溴代芳烃，在低温釜中，以四氢呋喃或乙醚作为溶剂，惰性气体保护下，低温下与丁基锂反应，产物再与硼酸酯反应，反应结束后，同格式试剂工艺一样，加入稀盐酸破坏硼酸酯，分出水相，油相蒸出溶剂，得到芳基硼酸。

这两条工艺都需要冷却和氮气保护。冷却的温度在-20～-40℃。而冷却过程是较缓慢的，一般空釜的冷却时间为0.5小时左右，而高温溶液，如回流温度的格式试剂溶液，所需时间为2小时左右，这样可以采取空釜预冷的形式，即在没有加入物料之前先对低温釜进行冷却，冷却出的氮气可以作为保护气使用。而丁基锂工艺可以在卤代芳烃和溶剂加入低温釜后，进行冷却，冷却产生的氮气作为保护气通入釜中。在进行化学反应之前，为了提高保护效果，可将保护气切换为氩气。而循环的氮气可以作为置换用气，以及其它保护其使用。

其它需要保护气的装置还有很多。由于配料装置、液体反应物料(如硼酸酯等)都需要保护，溶剂的运输也需要保护，以及在物料运输过程中可能涉及到的呼吸装置都需要保护，所以保护气的适用范围很大。