[发明专利]一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法。

背景技术

盐酸亚胺代甲醚是氢氰酸法合成原甲酸三甲酯的中间体，是氢氰酸与过量的氯化氢和甲醇反应生成的。而原甲酸三甲酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药和香料等合成。盐酸亚胺代甲醚的质量直接影响到原甲酸三甲酯的收率和质量，因此，盐酸亚胺代甲醚质量分数的测定，对优化原甲酸三甲酯合成条件，提高收率和质量有着重要的意义。

盐酸亚胺代甲醚在常温下不稳定，见水易分解，对其进行分析检测有一定困难。现有一种通过测定盐酸亚胺代甲醚样品中的总氯量来确定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法，但由于盐酸亚胺代甲醚是用过量的氯化氢合成的，使分离出来的样品中附着有氯化氢，氯化氢中的氯也同时被测定，使测定结果偏高，因此，该方法无法准确测定样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数，测定结果也不稳定。还有一种方法是通过测定盐酸亚胺代甲醚样品中总氮量的方法来确定盐酸亚胺代甲醚质量分数，但由于盐酸亚胺代甲醚合成中有过量的甲醇，不可避免的会发生少量的醇解反应，生成氯化铵副产物，氯化铵中的氮同时被测定，使测定结果偏高，也无法准确测定样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数。

发明内容

本发明的目的在于提供一种准确度较高的测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法，其特征在于：先将盐酸亚胺代甲醚样品溶解于无水甲酸中，加冰乙酸，再加乙酸汞溶液与盐酸亚胺代甲醚中的盐酸结合，使其生成在冰乙酸中难电离的氯化汞，然后用高氯酸标准滴定溶液作为滴定剂对盐酸亚胺代甲醚溶液进行滴定，根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述盐酸亚胺代甲醚样品的用量即可算出所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数，以上反应均是在无水溶液中进行。

上述测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法包括以下步骤：

1)配制乙酸汞溶液、高氯酸标准滴定溶液；

2)按国家标准标定高氯酸标准滴定溶液；

3)测定盐酸亚胺代甲醚质量分数，即取盐酸亚胺代甲醚样品，加无水甲酸溶解，然后加无水冰乙酸、乙酸汞溶液，搅拌均匀后，用所述高氯酸标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数w，数值以(％)表示，按下式计算：

w=(V-V0)×c(HClO4)×0.0955m×100]]>

式中，

V——滴定样品时消耗的高氯酸标准滴定溶液的用量，单位mL；

V₀——空白试验中消耗的高氯酸标准滴定溶液的用量，单位mL；

——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位mol/L；

m——样品质量的准确数值，单位g；

0.0955——与1mL高氯酸标准滴定溶液相当的盐酸亚胺代甲醚质量的数值，单位g。

为了准确记录滴定反应终点，优选电位滴定仪指示滴定终点。

上述高氯酸标准滴定溶液的配制方法为：在无水冰乙酸中加入高氯酸，再滴加乙酸酐，最后用无水冰乙酸稀释。按国家相关标准标定，并计算其浓度。

上述乙酸汞溶液的配制方法为取乙酸汞，加无水冰乙酸溶解并稀释。

盐酸亚胺代甲醚易溶于无水甲酸，因此选用无水甲酸作为溶剂，每克样品加无水甲酸量优选25～50mL。

在用高氯酸标准滴定溶液滴定前，先加入乙酸汞溶液，每克样品加入乙酸汞溶液(50g/L)的量优选35～50mL。

上述测定盐酸亚胺代甲醚质量分数方法的原理如下：