[发明专利]一种氟化钙的合成方法

权利要求书

1.一种氟化钙的合成方法，其特征是步骤如下：

a)以磷肥副产物氟硅酸为原料，将浓度为5-40％的氟硅酸通入第一反应器，加入浓度为5-30％的氨水或者氨气，开启搅拌，控制反应器内压力为0-0.3MPa，搅拌转速为100-500rpm，控制反应温度为20-140℃，反应30-180min后结束；

b)将步骤a)反应所得的物料通入第一过滤器中，经过滤和洗涤后得到滤液为氟化铵溶液、滤饼为湿二氧化硅；

c)将步骤b)所得的氟化铵溶液通入第二反应器中，开启搅拌，控制反应器的搅拌转速为50-200rpm，向反应器内匀速加入氢氧化钙固体或者氢氧化钙乳液，加料时间为20-60min；加料后控制反应温度在20-80℃，反应时间为30-120min，反应结束后，得到氟化钙和氨水的混合物；

d)将步骤c)所得的氟化钙和氨水的混合物打入陈化槽中，开启搅拌，搅拌转速为50-150rpm，陈化30-120min后，陈化结束后，物料进入第二过滤器；

e)将步骤d)所得的物料经过滤后，滤饼为氟化钙粗品、滤液为氨水，氨水经精馏后得到氨气，氟化钙粗品经洗涤、干燥后得到氟化钙产品。

2.根据权利要求1所述的氟化钙的合成方法，其特征在于：所述c)步骤中选用浓度为10-35％的氢氧化钙乳液。

3.根据权利要求1所述的氟化钙的合成方法，其特征在于：所述c)步骤的反应时，通过对第二反应器中的物料加入频率为20-40KHz的超声波以控制氟化钙的粒径。

4.根据权利要求1所述的氟化钙的合成方法，其特征在于：所述c)步骤的反应时，通过对得到的氟化钙和氨水的混合物按降温速率0.1-0.5℃/min进行降温以控制氟化钙的粒径。

5.根据权利要求1所述的氟化钙的合成方法，其特征在于：所述c)步骤的反应时，通过在第二反应器中添加粒径为25-100μm的氟化钙晶种以控制氟化钙的粒径，氟化钙晶种的添加量为氟化钙成品理论量的0.1-5％。

6.根据权利要求1所述的氟化钙的合成方法，其特征在于：所述步骤e)中生成的氨气直接作为a)步骤的原料参与反应，或者配成氨水作为a)步骤的原料参与反应。

7.根据权利要求1所述的氟化钙的合成方法，其特征在于：所述步骤e)所得氟化钙产品，含量为90％-99％，粒径为25-100μm，二氧化硅含量≤0.5％。