[发明专利]强激光辐照碳纳米管连续合成制备金刚石薄膜方法和装置无效

专利信息
申请号: 201110367288.2 申请日: 2011-11-18
公开(公告)号: CN102409292A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 任旭东;阮亮;皇甫喁卓;张永康;杨慧敏;占秋波;周建忠;孙桂芳;戴峰泽 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C23C14/06 分类号: C23C14/06;C23C14/28
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 激光 辐照 纳米 连续 合成 制备 金刚石 薄膜 方法 装置
【说明书】:

技术领域

本发明涉及人工制造金刚石薄膜领域,特指一种强激光辐照碳纳米管连续制备金刚石薄膜的方法和装置。

背景技术

纳米金刚石因其具有优异的机械、热学、光学和化学性能引起了人们的广泛关注。随着认识的深入,纳米金刚石在金属镀层、润滑油、磁性记录系统和医学等领域已经得到了实际应用。由于激光能在极短的时间内使材料加热、熔化、气化或者发生相变,国内外正在进行激光法合成纳米金刚石的研究。1992 年Ogale 等将强激光诱导液固界面反应法应用到金刚石合成,即利用红宝石激光辐照浸泡在苯中的石墨靶,产物中发现了金刚石相。自从1955 年美国通用电气公司首次合成金刚石以来,金刚石的人工合成方法和技术有了很大的发展。目前,人类已掌握了多种金刚石的合成方法,按其原理来分,基本上可以分为两类: 一类是在高温高压条件下金刚石稳定区内非金刚石碳向金刚石的转变, 如静压触媒法、爆炸合成法;另一类是低压条件下金刚石亚稳定区内激活的碳基团重新聚集而形成金刚石,如化学气相沉积法等。

近年来王金斌和杨国伟等使用强激光辐照在水或丙酮中的石墨靶也成功合成了金刚石。他们均采用纳秒脉冲激光器,虽然其功率密度超过109 W/cm2 ,但限定在高温高压下,且只通过收集激光与液体介质中的固定石墨靶作用时的飞溅产物得到纳米金刚石颗粒,合成效率低,主要用于理论研究。冯钟潮等人申请的名为“一钟复合激光化学气相沉积金刚石膜的方法”的发明专利(公开号为:CN1221806A),其方法是在真空条件下用XeCl准分子激光作为激光源同时复合红外激光辐照,在衬底表面沉积出金刚石薄膜,该方法最大优点是不需要给衬底加热,沉积温度低,膜层纯度高,但缺点是沉积的金刚石薄膜较薄,由于该装置要在真空条件下进行,这对装置的操作带来一定的困难,同时向真空的反应室通入能吸收激光波长的碳氢化合物反应气和氢气的流量比例应严格控制,所以实现该方法的设备复杂,成本高。

发明内容

    本发明的目的是针对以上技术的不足,提供一种在常温常压下强激光辐照碳纳米管合成金刚石薄膜的方法,该方法合成效率高,工艺简单,设备成本低,能连续合成并获得高质量的金刚石薄膜。

强激光辐照碳纳米管连续合成金刚石薄膜的具体方法是: 反应容器中通入适量的水,将碳纳米管粉末悬浮于水中,用电磁震动搅拌使其均匀分散,通过电泵和流量控制装置使水溶液以一定速度循环流动。高功率脉冲激光装置发出强激光束经过分光镜反射和分光成激光束G1和激光束G2,激光束G1直接通过激光加工头里的聚焦透镜和保护镜聚焦于距基底表面上方的适当位置,水溶液中的碳纳米管粉末吸收激光能量瞬间气化、电离,产生大量的高速等离子体,激光束G2经45°全反镜反射到安装在旋转支架上的全反镜上,经全反镜辐射到激光束G1聚焦点正下方的基底表面上,激光束G1和激光束G2的复合作用在基底表面形成一个瞬间高温高压的微区,激光束G1诱导的高速等离子体轰击基材表面,在基底表面形成高质量的金刚石薄膜。水介质载着碳纳米管粉末循环流动,激光在不同时间辐照着不同的碳纳米管粉末,从而实现金刚石薄膜在常温常压下的连续合成。

本发明的装置包括三个系统:激光发生系统、工件系统和辅助系统。所述的激光发生系统包括:计算机、高功率脉冲激光装置、分光镜、激光加工头、45°全反镜、全反镜和旋转支架,计算机控制高功率脉冲激光装置,45°全反镜位于全反镜的正上方,全反镜固定在旋转支架上,通过旋转旋转支架来调节激光束G2的反射方向,所述的激光加工头包括聚焦透镜和保护镜,聚焦透镜在保护镜的上方;所述的工件系统包括:工作台、夹具和基底,所述的基底为镍基合金。基底通过夹具固定在工作台上,计算机控制工作台来调节基底的运动轨迹;所述的辅助系统包括:流量调节装置、储液箱和电泵。电泵一端与水箱下部的出水口相连,一端与储液箱相连。流量调节装置一端与水箱左边的入水口相连,一端与储液箱相连。通过电泵使溶液循环流动,流量调节装置用于控制水溶液的流动速度。

本发明的具体实施步骤如下:

A.基底进行表面打磨抛光,然后用丙酮、酒精清洗,并用夹具加紧固定在工作台上;

B.反应容器中通入适量的水,将碳纳米管粉末悬浮于水中,电磁震动搅拌使其均匀分散;

C.打开电泵电源使水溶液循环起来,调节流量控制装置,使溶液循环速度在0.3~0.6ml/s之间;

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