[发明专利]一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化复合材料的制备领域，特别涉及一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法。

背景技术

蒸汽相法(Vapor phase method)是1991年Xu等提出一种用于微孔分子筛合成的方法，后来又有学者将其用于分子筛膜的合成【H.B.Zhao，T.Jin，K.Kuraoka，T.Yazawa.A novelmethod for the synthesis of ZSM-5zeolite membranes on a porous alumina tube：the role of adry-gel barrier in pores，Chemical Communications，2000，1621～1622】。蒸汽相方法与最常用的水热合成方法的区别是将反应物分为并不直接接触的两相，液相组成一般为水和可挥发性的有机物，通过加热等方式促使两相温和地发生反应。

对于光催化材料而言，高度分散的纳米晶活性高，但使用后要将纳米晶回收很困难，导致纳米晶光催化材料难以得到实际应用。将光催化剂与磁性材料结合，制备成具有磁性的光催化剂，可利用外加磁场来回收光催化剂，为解决纳米晶的回收难的问题提供一种途径。虽然磁性光催化剂有一些报道，存在的问题主要有：(1)一些工作选用了大颗粒的磁性核，导致催化剂在液相中悬浮性不好，如：Lee等人以粒径为数百纳米以上的磁性BaFe₁₂O₁₉颗粒为核，以钛酸丁酯为钛源制备了BaFe₁₂O₁₉/SiO₂/TiO₂磁性催化剂，需要经过500℃煅烧来使二氧化钛结晶为锐钛矿相【Seung-woo Lee，et al.Synthesis andcharacterization of hard magnetic composite photocatalyst-Barium ferrite/silica/titania，Materials Chemistry and Physics，2006，96，483-488】，而磁性颗粒本身颜色较深，大颗粒的磁性核还会降低材料对光的利用。(2)用溶胶-凝胶制备了二氧化钛包覆的磁性颗粒，但没有经过煅烧前二氧化钛为不具备光催化活性的无定性结构，如：Fu等人制备了TiO₂/SrFe₁₂O₁₉磁性光催化剂，需要在400℃或更高的温度来使二氧化钛晶化【Wuyou Fu et al.Anatase TiO₂nanolayer coating on strontium ferrite nanoparticles for magnetic photocatalyst，Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects，2006，289，47-52】，但Beydoun等工作表明，煅烧使二氧化钛与磁性材料欧姆接触更好会促进光生载流子复合导致光催化活性降低，同时也会加速磁性材料的光腐蚀【Donia Beydoun et al.Novel Photocatalyst：Titania-Coated Magnetite.Activity and Photodissolution，J.Phys.Chem.B2000，104，4387-4396】。(3)光催化过程中磁性成分的光腐蚀，前面引用的Lee等的工作、Beydoun等的工作以及Lee等另外的工作【Seung-woo Lee，et al.Anatase TiO2Nanoparticle Coating onBarium Ferrite Using Titanium Bis-Ammonium Lactato Dihydroxide and Its Use as a MagneticPhotocatalyst，Chem.Mater.2004，16，1160-1164】均表明含铁的磁性材料光催化过程光腐蚀明显，在磁性材料与光催化材料之间制备绝缘层如二氧化硅是提高磁性颗粒稳定性的有效方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，该方法操作简单，成本较低，可规模化生成；获得的复合材料磁性颗粒含量高、饱和磁矩大且光催化性能良好。

本发明的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，包括：

(1)表面改性的磁性四氧化三铁纳米晶的制备：