[发明专利]聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料及其制备方法和储能应用有效
申请号: | 201110362797.6 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102505124A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 谢一兵;杜洪秀 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00;C08G73/06;H01G9/042 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 211189 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡咯 纳米 阵列 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料,其特征在于:所述的聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料包括:聚吡咯基体(1),在聚吡咯基体(1)上设有呈阵列分布且两端通透的纳米孔(2),在纳米孔(2)内嵌入聚吡咯纳米柱(3),聚吡咯纳米柱(3)柱面与纳米孔(2)内壁之间设有间隙。
2.根据权利要求1所述的一种聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料,其特征在于:其中所述的纳米孔(2)的直径范围为115-225nm,纳米孔(2)的长度范围为700-1300nm,间隙的距离范围为15-45nm。
3.根据权利要求1所述的一种聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料的制备方法,其特征在于:首先,在二电极电化学反应体系中,钛片作为阳极并作为工作电极,铂片作为阴极并作为辅助电极,以氟化铵、磷酸和乙二醇的水溶液为反应电解质溶液,采用恒电压阳极氧化反应方法,制备管壁间隔分离的、有序且按阵列排列的二氧化钛纳米管,得到的管壁间隔分离的二氧化钛有序纳米管作为模板;然后,在三电极电化学反应体系中,二氧化钛有序纳米管模板作为电极基体材料并作为工作电极,铂片作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,以吡咯单体和高氯酸锂的乙氰有机溶液为反应电解质溶液,采用调控的电聚合反应方法,聚吡咯在二氧化钛有序纳米管外壁面和管腔内依次沉积并形成基于管壁面的聚吡咯纳米膜和基于管腔内的聚吡咯纳米柱,得到由二氧化钛纳米管、包覆在纳米管外壁面上的聚吡咯纳米膜和嵌入在纳米管管腔内的聚吡咯纳米柱复合而成的同心轴实心结构的聚吡咯包覆二氧化钛纳米管复合阵列材料,最后,所述制备的聚吡咯包覆二氧化钛纳米管复合阵列材料为前躯体,采用化学腐蚀溶解反应方法完全去除二氧化钛有序纳米管模板,得到聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的恒电压阳极氧化反应方法为:设定恒电压为30V,反应时间为2h,反应温度为20-25℃,以氟化铵、磷酸和乙二醇的水溶液为反应电解质溶液中,氟化铵摩尔浓度为0.2mol/L,磷酸摩尔浓度为0.5mol/L,乙二醇摩尔浓度为9.0mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料的制备方法,其特征在于:调控的电聚合反应方法采用脉冲伏安法制备聚吡咯包覆二氧化钛纳米管复合阵列材料,所述的脉冲伏安法设定在工作电极上的起始电位为0.7V,终止电位为1.1V,电位增量为0.001V s-1,采样时间宽度为0.02s,脉冲宽度为0.06s,脉冲周期范围为3-6s;所述的调控的电聚合反应的电解质溶液是摩尔浓度为0.15mol/L吡咯单体、摩尔浓度范围为0.08-0.12mol/L高氯酸锂以及作为反应介质的乙氰有机溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料的制备方法,其特征在于:所述的化学腐蚀溶解反应方法采用氢氟酸腐蚀二氧化钛的方法,聚吡咯包覆二氧化钛纳米管复合阵列材料在氢氟酸水溶液中完全去除二氧化钛有序纳米管模板后得到所述的聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料,二氧化钛化学腐蚀溶解反应时间为20-40min,氢氟酸摩尔浓度范围为1.5-2.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种聚吡咯纳米柱嵌纳米孔阵列材料作为超级电容器电极材料进行电化学储能的应用。
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