[发明专利]一种极低浓度萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药、冶金或生化领域中液-液两相溶剂萃取方法，具体涉及一种极低浓度萃取方法，特别涉及于一种1∶1000或更悬殊相比易乳化体系的萃取。

背景技术

溶剂萃取简称萃取，是当前绿色化学的一个重要发展分支，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程。萃取技术可根据分离对象和工艺要求选择适当的萃取体系和流程，具有选择性高，分离效果好，易于操作和适应性强等特点。随着萃取在原子能化工、湿法冶金和石油化工等方面的广泛应用，生产规模日益扩大，对萃取设备也提出了越来越高的要求。近三十年来，萃取设备在理论和实践方面都得到了迅速的发展，许多高效萃取设备的出现各具特点，应用于各个不同体系。

在生物产品的分离纯化中，由于生物体系对酸碱、有机溶剂和机械剪切力等都非常敏感，采用普通搅拌桨剧烈混合的萃取方式容易产生乳化现象，乳状液的形成对于萃取过程很不利，乳化导致萃余的废发酵液夹带溶媒，降低产品收率，同时，有机相中夹带发酵液也给回收利用造成困难。另外，因经济成本等要求，生化体系的萃取过程常常要求在悬殊相比的条件下操作，萃取溶剂分散困难，萃取过程受到平衡和传质效率的限制难以进一步提高分离效率。

“液液萃取过程和设备”(原子能出版社，费维扬等，1993年)指出，萃取设备的结构设计常常要考虑有利于特定萃取体系的两相传质过程和相分离过程。根据使用目的的不同，常见的萃取设备主要包括三大类：混合澄清萃取器、塔式或柱式萃取器、离心萃取器。根据操作方式的不同，又可分为两类：逐级连续式萃取设备和连续接触式萃取设备。

混合澄清萃取器采用逐级接触式萃取操作，两相的混合和澄清有明显的阶段性。两相液流错流接触时，每一级的相接触均进行两相混合并达到平衡而后在澄清相分离，级效率高，且级数可变，操作弹性好，操作适应性强，在较宽相比或流比范围内可稳定操作，设备制造简单，容易放大，且可靠性高。由于混合和澄清是两个相对矛盾的过程，实际过程中难于同时兼顾。特别是对于一些易乳化体系，过度混合导致相分离困难，只能依靠增加澄清室的沉降面积，延长澄清时间，减少两相的相夹带。这样又导致混合澄清萃取器的占地面积过大，澄清室内溶剂萃取滞存量过大，运行成本高等缺点。

塔式或柱式萃取器采用连续接触式萃取操作，处理能力大。两相在垂直的塔或柱内分别做上下连续逆流流动进行相接触并传质。由于两相的混合和相分离在垂直方向上进行，占地面积小，密封性好。但因两相传质过程中浓度从上到下连续变化，若流速控制不好，极易造成相传质还未达到真正平衡或两相分离尚未彻底就排出塔外，降低了分离效率。此方法不适用于两相流比高的情况，且难以处理易乳化体系。

目前，为解决混合溶剂的乳化问题，工业上采用高效的离心萃取器进行离心萃取。离心萃取器是进行两相快速充分混合，并利用离心力代替重力快速分相的萃取设备，虽能解决分相困难的问题，但缺点是结构复杂，制造、操作和维修费用较高。另外由于快速搅拌，剪切力较大易造成较严重的乳化现象，因此工艺过程中必须使用破乳剂。以华北制药厂为例，每年青霉素生产工艺中，需要的破乳剂用量就达百万元以上。

为了解决易乳化萃取体系的混相传质和澄清分相这对矛盾，CN 1310034A公开了一种轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取装置和操作方法，所述自吸式搅拌萃取装置包括电动机、轴套、搅拌器、混合槽和挡板，所述搅拌器在混合槽中，该搅拌器是自吸式搅拌器，自吸式搅拌器在分散轻相时转轴的上段为较细圆轴，下段为带有空腔的圆轴；在转盘的上方或下方的圆轴上开有一个或多个与空腔的顶端或上部相通的小孔，转轴的下端连接中空的转鼓，转轴的空腔与转鼓的空腔相通；在转鼓上开有与空腔相通的小孔；位于转轴中部的转盘由上圆片、下圆片和叶片组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片以转轴为圆心均匀分布于转轴四周并垂直连接于上下圆片之间；所述在混合槽中的自吸式搅拌器在分散重相时转轴的上段为较细圆轴，转轴的下段为中空开口的圆轴，中空的转鼓位于转轴的中部；转轴的空腔和转鼓的空腔通过转轴上的小孔相连通；小孔可以开在转轴位于空腔的顶端或上部；转鼓上开有与空腔相通的小孔；转盘位于转轴的下部，转盘由上圆片、下圆片和叶片组成，或为一个或多个圆片组成，其中所述的叶片以转轴为圆心均匀分布于转轴四周并垂直连接于上下圆片之间。所述装置和方法特别适用于反胶团萃取蛋白质过程中轻相或重相分散低剪切力自吸式搅拌萃取，其在保持两相界面清晰的情况下，可以进行间歇和连续操作。但是，该装置仍然不能在低能耗，低均剪切力和保持生物大分子活性的条件下实现萃取。