[发明专利]一种高纯度无水氯化锌的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于金属化合物制造领域，具体涉及一种高纯度无水氯化锌的提纯方法。

背景技术

无水氯化锌是一种白色六方晶体或粉体，易溶于水、乙醇，能溶于乙醚、丙酮、甘油和胺类溶剂，极易潮解。无水氯化锌是一种重要的化工原料或化学试剂，可用作有机合成的脱水剂，缩合剂和催化剂；制造泡沫灭火剂和氧化锌颜料；还可用作棉纤维的助溶剂，分析化学试剂和焊药；此外，高纯度的无水氯化锌(纯度：≥99.995％)也可作为半导体工业中的原料，用于生长含锌半导体晶体，具有广阔的应用前景。

目前报道的无水氯化锌的制备方法主要是将含结晶水的氯化锌在干燥的HCl气氛中脱水，干燥氯化锌于423K脱水，再在1073K升华得到了高纯度的无水氯化锌[ZnCl₂/TMAC离子液体中电镀锌的研究，《有色金属(冶炼部分)》，2010年4期，p12-15]；或者在HCl气氛下高温热处理金属锌[北京师范大学，华中师范大学，南京师范大学无机化学教研室编，无机化学(2003年1月第四版)，高等教育出版社，p724]；或在高温下采用专门设备和复杂的条件将氯化锌蒸发[中国发明专利：一种高纯无水氯化锌的制备方法，申请公布号：CN101875504A；中国发明专利：一种高纯无水氯化锌的反应装置，申请公布号：CN101875503A；贾会珍，张萍，李媛，韩明会，石家庄学院学报，2006，8(3)：p22-24]。目前未见到高纯度无水氯化锌(纯度：≥99.99％)提纯的文献报道。但有纯度达到98％的无水氯化锌制备的文献报道。

高纯度氯化锌极易潮解，吸潮后的氯化锌可以含不确定的水分子，化学式可写作ZnCl₂·nH₂O(n＝1或1.5或2.5或3或4)，如果将溶液蒸干，由于氯化锌易于水解，只能得到碱式氯化锌而得不到无水氯化锌。因此，已有的无水氯化锌提纯方法均采用先脱水再蒸发纯化的工艺路线，具有较高的成本和复杂的工艺过程。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高纯度无水氯化锌的提纯方法，克服现有技术中存在的高成本等问题。

技术方案

一种高纯度的无水氯化锌的提纯制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：在室温下配制氯化锌的饱和溶液和氯化铵饱和溶液

将分析纯的带结晶水的ZnCl₂·nH₂O溶于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌，制得氯化锌的饱和溶液；所述ZnCl₂·nH₂O，n＝1或1.5或2.5或3或4；

将分析纯的氯化铵溶于去离子水中，搅拌，制得氯化铵的饱和溶液；

步骤2：在室温下，将步骤1得到的氯化锌的饱和溶液和氯化铵的饱和溶液进行混合得到混合溶液；所述的混合溶液的物质的量比例为1.0∶1.0～3.0；

步骤3：将混合溶液置于陶瓷坩埚中，以5℃/min升温速率至80℃并保持，待溶液表面有晶膜出现时停止加热，溶液自然冷却至室温；再放置0.3～1.5小时后，过滤出晶体后，在60～80℃下干燥，获得固态化合物Zn(NH₄)₃C1₅；

步骤4：将固态化合物Zn(NH₄)₃C1₅置于清洗的石英坩埚中，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20～30cm；

步骤5：将管式炉以10～30℃/min的速率升温至340℃，保温直到石英坩埚内固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅全部挥发后停止加热，自然冷却石英坩埚到室温，收集露出管式炉外的石英管管壁上的白色固体，得到高纯度的固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅；

步骤6：将高纯度的固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅放于石英坩埚内，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20～30cm；