[发明专利]由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法

权利要求书

1.一种由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，该生产方法包括如下步骤：A)镍快速检测收集：显色法筛选、收集含镍CRT荫罩及其固定件；

B)强酸溶解浸出镍：采用含氯酸根的浓硫酸溶解CRT荫罩及其固定件，得到含镍的初浸液；

C)硫离子沉镍：在初浸液中添加可溶硫化盐进行沉镍反应，过滤分离后得到沉淀的硫化镍滤渣和含铁铬滤液，含铁铬滤液送去作碱性沉淀、回收铁铬沉渣；

D)硫化镍滤渣酸溶：采用含亚硫酸根的浓硫酸溶解硫化镍滤渣，过滤得到硫酸镍的再浸液；

E)萃取富集镍：添加有机P204萃取液到再浸液中，从再浸液中得到分离的富集杂质的有机相和富镍液无机相，另外，再添加有机P507萃取液到富镍液中，从富镍液中得到高镍的有机液和无机的余液，高镍有机液经盐酸反萃得无机的高镍液和含盐酸液；

F)高镍液合成草酸镍：加入草酸铵到所述高镍液中，合成得到草酸镍湿料，用热水洗涤草酸镍湿料，然后干燥、破碎，得到草酸镍粉末；

G)草酸镍粉末高温还原、破碎：得到含量在99.5％以上、FSSS粒度在0.5～3.0μm的超细镍粉。

2.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤A之前还包括拆解切割步骤A0：拆解CRT屏幕并采用加热丝热爆法切割之，分离出金属的CRT荫罩及金属的固定件：所述步骤A中，所述显色法包括氨水与镍在丁二酮肟的无水乙醇溶液中的显色反应。

3.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤B中，用浓硫酸控制初浸液中pH值在0.5以下，加入氯酸钠重量为金属重量的40-80％，通空气搅拌，控制反应温度70-80℃，反应时间3-5小时。

4.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤C中，先用20％碳酸钠溶液调解所述初浸液pH值在1-2，再向初浸液中添加占金属重量0.8-1.6％的硫化钠配制到含量为10-20％(wt)，进行沉镍，控制沉镍过程pH值在2.0-2.5，反应温度40-50℃，反应时间1-3小时，然后过滤分离。

5.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤D中，先把硫化镍滤渣加入其重量8-12倍的纯水中，用浓硫酸维持pH值0.5-1.0，后加入硫化镍滤渣0.8-1.2倍重量的亚硫酸钠，控制温度70-90℃，维持反应2-4小时，然后加入硫化镍滤渣0.1-0.2倍重量的氯酸钠，直至硫化镍滤渣完全溶解，得到再浸液。

6.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤E中，用盐酸反萃所述有机相中杂质得到含杂酸液，含杂酸液再作碱性沉淀以回收铁铬沉渣，或补充到初浸液、再浸液中，另外，所述无机余液返回补充初浸液、再浸液或膜分离回用，所述含盐酸液再作碱性沉淀，回收盐类后达标排放。

7.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤E中，P204萃取液的加入量为所述再浸液体积的5-10％；P507萃取液的加入量为所述再浸液体积的3-8％；所述有机相、有机液经反萃纯化后作为相应萃取液循环回用。

8.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤F中，草酸铵溶液的浓度为12-20％(wt)，控制pH值在4.1-4.3，温度70℃；控制反应温度60℃，控制反应过程中pH值2.5-3.0，反应终点pH值2.0，得到草酸镍湿料。

9.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述步骤G中，草酸镍粉末在300-500℃氢气中还原2-6小时。

10.如权利要求1所述由废弃CRT屏幕荫罩循环回收超细镍粉的生产方法，其特征在于：所述碱性沉淀是在所述含铁铬滤液或含杂酸液中添加氢氧化钠、或氢氧化钙至pH8以上，再回收沉淀的铁铬。