[发明专利]废旧磷酸铁锂离子电池正极材料循环利用方法

权利要求书

1.废旧磷酸铁锂离子电池正极材料循环利用方法，包括收集废旧磷酸铁锂正极镀层材料混合物，镀层材料混合物为磷酸铁锂和导电材料的混合物，其特征在于所述循环利用方法包括以下步骤：

a、将废旧磷酸铁锂正极镀层材料混合物用浓度为18～36wt％盐酸溶解，用密滤纸过滤去除碳粉并收集滤液，检测所得滤液的磷、铁和锂的含量；

b、在50～80℃下蒸发浓缩步骤a所得虑液，至所得虑液达到原来体积的一半，然后以步骤a检测的所得滤液的磷、铁和锂的含量为基础，向滤液补加锂源和/或铁源，使滤液达到锂：铁：磷质量浓度比为1～3∶1∶1；然后加水稀释上述所得滤液，使该滤液中Fe²⁺浓度为0.4～1mol/L，以铁浓度计量；

c、向经过步骤b的溶液中加入还原剂，保证后续水热过程中溶液中Fe²⁺不被氧化，还原剂加入方法是分多次间隔加入，还原剂加入量为每次加入0.001～0.01克，在加还原剂的间隔，滴管吸取0.5～1毫升滤液滴加入硫氰化钾，检查滤液是否变色。至滤液不再变色，则加入最后一次还原剂0.001～0.01克，使还原剂过量0.5～2.0wt％；

d、用氨水调节步骤c所得溶液的pH值，使pH值的范围为2～9；

e、将步骤d配制好的液体转移至水热釜中，加水稀释至水热釜体积的三分之一，然后在140～180℃下反应6～12小时；

f、冷却后将生成物取出，过滤，将过滤所得物用去离子水洗涤后，在干燥箱中100℃下，真空或惰性气体条件下干燥4-12小时，即得到灰色的磷酸铁锂粉末。

2.如权利要求1所述废旧磷酸铁锂离子电池正极材料循环利用方法，其特征在于所述外加锂源为碳酸锂，氯化锂，氢氧化锂中的一种或几种的混合；所述外加铁源为硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或两种的混合。

3.如权利要求1所述废旧磷酸铁锂离子电池正极材料循环利用方法，其特征在于所述还原剂为肼和抗坏血酸中的一种。