[发明专利]一种检测钢铁中的痕量硼的方法

说明书

技术领域

本发明总体上涉及钢铁检测领域，具体地涉及一种采用多重谱线拟合(MSF)法对钢铁中痕量硼进行检测的方法。

背景技术

在冶金工艺中，硼作为一种合金元素，可以提高钢的淬透性、机械性，并能够改善钢材的焊接性能。痕量和微量元素对金属的性能影响非常显著，如果能够在工艺上采取有效的措施来加入微量硼，则可以强化晶界，使材料的质量得以保证。

目前，通常采用化学湿法分析对硼元素进行检测，比如采用直接光度法和甲醇蒸馏-姜黄素光度法来测定硼含量，但在实际使用中，这些方法不但操作繁琐、操作条件要求极其苛刻，而且还使用有毒且有害的有机试剂，从而对人体健康造成极大影响。另外，可以使用电感耦合等离子体发射光谱仪对硼元素进行检验，但使用的都是普通的干扰校正技术，分析的钢种有限，且操作同样繁琐，尤其是如果待分析的硼含量在0.00X到0.000X之间，则需要进行干扰元素分离，进而导致分析结果差异性很大。

此外，由于钢铁中不仅含有硼元素，同时还含有其它元素，所以在测量硼元素时，其它元素会对硼元素的测量造成干扰。当钢铁中含有Co和/或Mo时，则采用常规的检测方法(比如，基体匹配法和沉淀分离法)很难消除Co和/或Mo对硼元素测定的影响，所以很难准确地测量钢铁中的硼元素含量。因此，在本领域中，需要一种能够准确可靠地且有效地检测钢铁中的硼元素含量的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供了一种能够简单地且准确地检测钢铁中的痕量硼的方法，所述方法包括：(a)将待检测钢铁进行溶解，待溶解完全后，低温加热至净干；(b)加入盐酸以在低温下溶解待检测钢铁中的盐分，并冷却至室温，再加入硝酸，并加热盐分至清亮；(c)将在步骤(b)中得到的溶液冷却至室温，用水稀释至预定的体积，以得到稀释溶液；(d)采用多重谱线拟合法来检测所述稀释溶液中的硼含量。

在步骤(a)中，所述低温的温度范围可以为60℃至80℃。

在步骤(a)中，可以采用硝酸和盐酸的混合液将待检测钢铁进行溶解。

在步骤(c)中，可以将冷却至室温的溶液进行过滤，以滤去沉淀物。

在步骤(d)中，可以采用Optima2100DV型ICP-AES仪器执行所述检测。

此外，可以采用处于大约249.677nm处的谱线和处于大约208.597nm处的谱线作为分析线。优选地，可以采用屏蔽线将除了分析线处的峰以外的峰进行屏蔽。

另外，可以在如下分析条件下执行所述检测：高频发生器功率为1150W，等离子体流量为15L/min，雾化气流量为0.75L/min，辅助气流量为0.2L/min，样品提升量为1.80ml/min，冲洗时间为30秒，积分时间为5秒。

优选地，可以在采用多重谱线拟合法进行检测之前进行基体匹配和/或沉淀分离，以消除Fe和W对硼含量检测的干扰。

本发明的检测钢铁中的痕量硼的方法能够有效地排除基体和共存元素尤其是钴和钼对硼元素分析检测的干扰，并且能够避免繁琐的干扰元素分离、缩短了分析周期以及提高了工作效率。因此，本发明的方法具有简单、快速、准确和可靠的优点。

附图说明

图1a和图1b各自示出了在分别含有干扰元素Co和Mo的情况下当未进行多重谱线拟合时所测得的谱线图；

图2a和图2b各自示出了分别采用屏蔽线对干扰元素Co和Mo的一部分谱线进行屏蔽的谱线的示意图；

图3a和图3b各自示出了分别在分析线249.677处和208.957处进行多重谱线拟合后所获得的硼元素的谱线图。

具体实施方式

本发明的检测钢铁中的痕量硼的方法总体上包括下述步骤：(a)将待检测钢铁进行溶解，待溶解完全后，低温加热至净干；(b)加入盐酸以在低温下溶解待检测钢铁中的盐分，并冷却至室温，再加入硝酸，并加热盐分至清亮；(c)将在步骤(b)中得到的溶液冷却至室温，用水稀释至预定的体积，以得到稀释溶液；(d)采用多重谱线拟合法来检测所述稀释溶液中的硼含量。

下面将结合具体的实验示例对上述的本发明的方法进行详细说明，应当理解的是，在不脱离本发明的范围和精神的前提下，可以对实验条件及操作步骤进行改变或修改。

仪器及工作条件的选择

可以采用美国PE公司生产的Optima2100DV型ICP-AES仪器来执行本发明的方法，其中，此仪器的频率为40.68MHz。