[发明专利]以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法有效
申请号: | 201110350045.8 | 申请日: | 2011-11-08 |
公开(公告)号: | CN103086404A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 唐梓 | 申请(专利权)人: | 唐梓 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 乌鲁木齐市禾工专利代理事务所 65108 | 代理人: | 刘永生 |
地址: | 637107 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 参与 反应 卤水 提取 碳酸锂 制备 方法 | ||
1.以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法,其特征是:将氯化镁加入碳酸盐型卤水混合兑卤,固液分离后,其中固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品,其中液体部分蒸发浓缩制成锂饱和卤水,再加入碳酸钠溶液进行沉淀反应后,固液分离其中滤液返回重新进行蒸发浓缩,其中固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸锂产品,其中洗涤液返回重新进行蒸发浓缩。
2.如权利要求1所述的以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法,其特征在于,具体工艺还包括:
(1)将氯化镁固体或配成含镁离子5%~6%(重量百分浓度),按Mg2+∶CO32-=1∶1(摩尔比),加入到含锂碳酸盐型卤水或其浓缩液中,充分混合,自然沉降,静置48小时以上,分离,得到固体和母液;
(2)将步骤(1)得到的固体,洗涤、烘干,即得到有经济价值的副产品碳酸镁;
(3)将步骤(1)得到的母液进行自然蒸发,浓缩到卤水中锂的含量为5.2g/l~9g/l时,卤水自然蒸发状态下,夏季条件下,浓缩卤水中锂的含量为5.2g/l左右;冬季条件下,浓缩卤水中锂的含量为9g/l左右,按Li+∶CO32-=2∶1(摩尔比)加入15~20%(重量百分浓度)的碳酸钠纯碱溶液,充分混合,自然沉降,静置24小时以上,分离,得到固体和母液;
(4)将步骤(3)得到的固体用纯净水洗涤3~4次后,过滤、烘干,即得碳酸锂产品;
(5)将步骤(3)得到的分离母液返回到步骤(3);
3.如权利要求2所述的以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氯化镁固体或溶液,是指可以是工业氯化镁固体也可以是以工业氯化镁为溶质,用自来水配制,也可以用含锂盐湖卤水配制;
步骤(2)所述洗涤方式可以是自来水洗涤,也可以是纯净水洗涤,其烘干温度80℃~90℃,烘干时间1h~2h;
步骤(3)所述浓缩到卤水中锂的含量为5.2g/l~9g/l是指在现场自然蒸发浓缩条件下,夏季控制卤水中锂的含量为5.2g/l左右,冬季控制卤水中锂的含量为9g/l左右;
步骤(4)所述固体用纯净水洗涤3~4次,其洗涤方式第一次为再浆洗涤,其再浆物料浓度为55%~60%(重量百分浓度)第二、第三次为第一次料浆过滤时,洗涤滤饼,其洗涤水量为固体重量的8%~10%(重量百分浓度);物料干燥温度90℃~110℃,烘干时间2h;
4.如权利要求1所述的以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法,其特征在于,卤水组成为Li+0.12%、K+1.49%、Mg2+0.013%、Cl-14.40%、SO42-1.70%、CO32-1.48%、B2O30.56%,按比例加入含镁离5%(重量百分浓度)处理卤水,环境温度15~20℃,再将处理后的卤水蒸发浓缩至卤水中锂离子浓度约5.2g/l以上时,加入15%(重量百分浓度)的碳酸钠纯碱溶液,过滤,洗涤,烘干,获得碳酸锂纯度为90.59%、收率88.81%。
5.如权利要求1所述的以镁离子参与反应的从卤水中提取碳酸锂的制备方法,其特征在于,卤水组成为Li+0.12%、K+1.49%、Mg2+0.013%、Cl-14.40%、SO42-1.70%、CO32-1.48%、B2O30.56%,按比例加入含镁离5%(重量百分浓度)处理卤水,环境温度0~5℃,再将处理后的卤水蒸发浓缩至卤水中锂离子浓度约9g/l以下时,加入20%(重量百分浓度)的碳酸钠纯碱溶液,过滤,洗涤,烘干,获得碳酸锂粗精矿纯度为95.31%、收率88.27%。
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