[发明专利]程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕有效
申请号: | 201110346246.0 | 申请日: | 2011-10-28 |
公开(公告)号: | CN102502756A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 郝先库;张瑞祥;马显东;许宗泽;胡珊珊;刘海旺;王士智 | 申请(专利权)人: | 包头市京瑞新材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 包头市专利事务所 15101 | 代理人: | 庄英菊 |
地址: | 014015 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 程序 升温 法制 高纯 无水 氯化 | ||
1.程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕,其特征在于,将直接从稀土萃取分离制备出的氯化镨或氯化钕溶液加热浓缩结晶,得到颗粒状晶体PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O,以氧化稀土量计含氧化镨或氧化钕纯度大于99.9%,PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O和氯化铵按重量比2∶1在混料机中混合,将混合后的物料分别装入到体积为1升瓷钵中,再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中,用水喷射泵抽真空,当真空度达到0.08Pa时,设定升温程序开始加热,升温程序为:室温~150℃,升温速度为1.08℃/分钟,升温时间2小时,在150℃保温时间2小时;150℃~240℃,升温速度为0.75℃/分钟,升温时间2小时,在240℃保温时间4小时;240℃~300℃,升温速度为0.5℃/分钟,升温时间2小时,在300℃保温时间2小时;300℃~350℃,升温速度为0.42℃/分钟,升温时间2小时,在350℃保温时间6.5~6.8小时,炉体温度自然降到50℃时,出料,真空包装,得到的无水氯化镨或氯化钕经分析检测含水量小于0.1%,加入到水中立刻溶解,溶解后水溶液清亮透明,产品纯度大于99.9%。
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