[发明专利]一种壳聚糖多孔微球负载碘化亚铜催化剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 201110345147.0 | 申请日: | 2011-11-04 |
公开(公告)号: | CN102407162A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 齐陈泽;曾敏峰 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/30 | 分类号: | B01J31/30;C07C69/618;C07C67/343 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 多孔 负载 碘化 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种壳聚糖多孔微球负载碘化亚铜催化剂,其特征在于:所述催化剂的载体为壳聚糖基多孔微球,微球直径为0.5~3mm,表面孔径为5~30nm,内部孔径为1~10μm;活性组分为碘化亚铜,活性组分的质量百分含量为载体的10~30%。
2.一种权利要求1所述壳聚糖多孔微球负载碘化亚铜催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、壳聚糖基多孔微球的制备:
按质量比1: 0.5~2取壳聚糖粉末和高分子致孔剂,加入质量浓度为2%的醋酸溶液,配成壳聚糖质量百分含量为1~10%的混合溶液;
向上述混合溶液滴加质量浓度为5%的戊二醛溶液,对壳聚糖进行交联,控制交联度为摩尔百分比0~3%,反应时间为2~12小时;
上述反应液静置、脱泡,滴液制球,在碱性凝结浴中上述溶液液滴发生相转变而沉淀成球,碱性凝结浴的质量浓度为1~15%;
使用70~95℃热水对球进行抽提,抽提时间为8小时,得到白色壳聚糖基多孔微球,去离子水洗净并保存在乙醇中;
(2)、壳聚糖基多孔微球负载碘化亚铜:
配制CuI配体溶液:取定量CuI,加蒸馏水,再加入NaI,加热、搅拌使其完全溶解形成浅棕色溶液,[CuI2]-浓度为0.05~0.15mol/L;
在CuI配体溶液中投入壳聚糖基多孔微球,加热搅拌吸附30分钟,微球由白色变为浅蓝色,溶液变为无色,滤出浅蓝色微球并保存在乙醇中;将湿态浅蓝色微球置于烘箱中于80~110℃烘干,得到黑色催化剂微球。
3.根据权利要求2所述的一种壳聚糖多孔微球负载铜催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1中所使用的壳聚糖的分子量范围为5万~20万,脱乙酰度范围为70%~98%,所使用的高分子致孔剂为聚乙二醇,聚乙二醇分子量为2000~20000。
4.权利要求1~3之一所述的一种壳聚糖多孔微球负载碘化亚铜催化剂应用于催化Heck偶联反应。
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