[发明专利]一种5-溴-2-呋喃甲醛的合成方法

权利要求书

1.一种5-溴-2-呋喃甲醛的合成方法，其特征在于：包括溴化试剂的制备和溴化两个过程；所述溴化试剂的制备是将N-甲基咪唑与溴代正丁烷反应，生成溴化1-丁基-3-甲基咪唑，再与溴素反应，得到溴化试剂离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑；所述溴化是将呋喃甲醛加入到制备的溴化试剂中进行溴化反应，生成目标产物5-溴-2-呋喃甲醛；

N-甲基咪唑、溴代正丁烷和溴素摩尔比为1∶1.07∶0.2-1∶1.27∶0.23；

呋喃甲醛与溴化试剂三溴化1-丁基-3-甲基咪唑的摩尔比为1.73∶1-1.25∶1。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于按以下步骤操作：

(1)溴化试剂的制备

将N-甲基咪唑置于反应器中，滴加溴代正丁烷，滴加完毕后升温至回流温度，并保持回流反应9-11h，冷却，反应混合物经乙酸乙酯洗涤后于60-90℃在真空干燥箱中干燥至恒重，得到金黄色粘稠状液体，即溴化1-丁基-3-甲基咪唑；将得到的溴化1-丁基-3-甲基咪唑置于反应器中，于10-15℃搅拌滴加溴素，滴完后于25-35℃反应2-3h，反应混合物经乙酸乙酯洗涤后置于真空干燥箱中于60-90℃干燥至恒重，即得溴化试剂离子液体三溴化1-丁基-3-甲基咪唑；

(2)溴化

将步骤(1)制备的三溴化1-丁基-3-甲基咪唑置于反应器中，搅拌下滴加呋喃甲醛，滴完后升温至30-70℃继续反应4-6h，待反应结束后，停止搅拌并降至室温，用乙醇精制，静置10-15min后减压过滤并干燥得到目标产物5-溴-2-呋喃甲醛。