[发明专利]一种醇相体系生产甘氨酸的氨气回收方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，特别是涉及一种醇相体系生产甘氨酸工艺的氨气回收方法，该方法保证了生产过程中没有尾气被排放到空气中或被浪费。 

背景技术

化工生产中，在应用氨气作为原料的生产时，通常会遇到氨气回收的问题。由于氨气的过量通入，通过都有氨气溢出问题，常规的方法是将收集到的氨气尾气通入水中，制备成高浓度氨水，以再次利用，因为水对氨气的吸收比较快，溶解度也比较高。也有报道，采用氨吸收塔吸收，通过冷凝器冷凝，再经解析塔释放出氨气，回收再利用氨气尾气。 

例如，CN101607719A公开了氨气的吸收和利用的方法，它将生产过程中排放的氨气通过冷凝和缓冲罐的方式，进入后续程序再利用。CN101792447A中公开了采用氨吸收塔、气体冷凝器、缓冲罐和解析塔的方式，部分再利用回收的氨气。 

在醇相制备甘氨酸的工艺中，一般通入液氨或者是氨气，无论通入何种形式的氨，都会涉及到氨气的溢出问题，相之于水相或醇水相制备甘氨酸的工艺，由于氨气在醇相的溶解度低，氨气的溢出对工作环境和生态环境的影响尤其突出。醇相制备甘氨酸时，主要有二个氨气的溢出点，一是在反应釜反应时，在加热反应的状态下，会有氨气随甲醇蒸汽溢出；二点是在反应液料离心时，饱和的氨气会在离心液料中溢出，而目前的醇相制备甘氨酸的工艺中，都没有解决如何高效利用溢出的氨气的问题。 

应用最多的是氨水贮槽，在贮槽中放置水，然后将收集到的从反应釜溢出的氨气尾气通入到贮槽中，使得氨气被快速吸收，避免排入空气中；而对离心过程中的少量氨气则不做处理，大大影响了工作环境。目前的方法，只是部分地解决了氨气污染大气环境的问题，但是依然解决不了生产过程中原料不能充分利用的问题和工作环境污染问题。 

本发明的发明人通过不断的实验和研究，在醇相制备甘氨酸的工艺中发现，通过将收集氨气通入贮备了含氯乙酸和乌洛托品的醇溶液体系的方式，既可以解决氨气污染空气，又能够高效利用溢出的氨气参与醇相反应，制备甘氨酸，于是完成了本发明。 

发明内容

本发明提供了一种醇相法生产甘氨酸工艺中回收氨气的方法，甘氨酸是以氯乙酸和氨气或液氨为原料，在C₁-C₄-醇溶剂体系中，在乌洛托品存在下反应制得，其特征在于，将氨气加入到含有氯乙酸和乌洛托品的C₁-C₄-醇溶液体系反应釜中，反应完毕，将反应混合液移到离心机中，反应过程中溢出的醇蒸汽和氨气收集入冷凝器；在离心机中，将反应混合液冷却，产生甘氨酸和氯化铵晶体，离心，将固体和母液分离，从固体中分离出甘氨酸和氯化铵，母液返回反应釜的醇溶液体系，收集离心时饱和溢出的氨气，将其返回贮存有氯乙酸和乌洛托品的C₁-C₄-醇溶液体系的尾气回收釜；在冷凝器中，将收集到的溢出醇蒸汽和氨气冷凝，得到醇冷凝液体和氨气，均返回到尾气吸收釜的醇溶液体系，或者将醇冷凝液体返回到反应釜的醇溶液体系中，氨气返回尾气吸收釜；尾气吸收釜与反应釜连通，当一釜反应完毕时，尾气吸收釜的物料放入反应釜中，进行下一次循环反应。本发明方法解决了溢出氨气污染环境且不能充分利用参与反应过程中的问题。 

本发明的再一方法是，将氨气加入到含有氯乙酸和乌洛托品的C₁-C₄-醇溶液体系反应釜中，反应完毕，将反应混合液移到离心机中，反应过程中溢出的醇溶剂蒸汽和氨气返回贮存有氯乙酸和乌洛托品的C₁-C₄-醇溶液体系的尾气回收釜；在离心机中，将反应混合液冷却，产生甘氨酸和氯化铵晶体，离心，将固体和母液分离，从固体中分离出甘氨酸和氯化铵，母液返回反应釜的醇溶液体系，收集离心时饱和溢出的氨气，返回到尾气回收釜的醇溶液体系，尾气吸收釜与反应釜连通，当一釜反应完毕时，尾气吸收釜的物料放入反应釜中，进行下一次循环反应。 

所述的C₁-C₄-醇优选是工业甲醇、工业乙醇。