[发明专利]一种N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法无效
申请号: | 201110342876.0 | 申请日: | 2011-11-03 |
公开(公告)号: | CN103087148A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 姚德勇;郝智慧;王艳玲 | 申请(专利权)人: | 青岛康地恩药业股份有限公司 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266061 山东省青岛市崂*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙氨酰 谷氨酰胺 合成 方法 | ||
1.一种N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法,其特征在于其合成方法的步骤为:
(1)室温下将L-谷氨酰胺加入到甲苯和水的溶液中,甲苯和水配比为2:1,再加入5N无机碱,使溶液PH值达到8-10;滴加D-α-氯丙酰氯和甲苯混合溶液,用无机碱控制体系PH值为9-11;反应温度保持在0℃-5℃,滴加完毕后室温搅拌1-2小时后,冷却,静置分出有几层,搅拌下将氯化钠加入剩余溶液中,滴加盐酸调PH值为1-2,继续搅拌20分钟,停止搅拌,冷却析出,过滤,干燥得N-(2)-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺;
(2)将N-(2)-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺与30%氨水按重量1:10-1:30的比例投入反应釜中反应5-10小时,反应温度为20℃-70℃、反应压力为2Kg/cm2,反应结束后冷却至室温,减压浓缩,将浓缩液移至结晶罐,滴加甲醇,滴加完毕后,继续搅拌1小时,冷却至10℃,放置2小时,过滤干燥得粗品;
(3)将粗品投入到反应釜中,加入纯化水溶解,后加入活性炭,过滤,滤液加入甲醇,搅拌,过滤得精制品。
2. 根据权利要求1所述的N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法,其特征在于步骤 中L-谷氨酰胺与甲苯溶液的体积比为1:7-11;氯丙酰氯与L-谷氨酰胺的摩尔比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的N-(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成方法,其特征在于步骤中N-(2)-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺与30%氨水重量比为1:10-1:30。
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