[发明专利]钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法

权利要求书

1.一种钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于：首先，利用粉末冶金法在实体结构的纯钛或钛合金植入体基体表面制备多孔结构层；然后，利用微弧氧化法在所述多孔结构层的孔表面形成含钙和磷的二氧化钛膜；最后，用电沉积法在所述多孔结构层的孔外表面上制备羟基磷灰石层；所述多孔结构层的孔隙率为30～70％，平均孔径为50～200微米，多孔结构层的厚度为30～80微米；所述二氧化钛膜的厚度为5～15微米；所述羟基磷灰石层的厚度为5～20微米。

2.按照权利要求1所述的钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于：利用粉末冶金法制备多孔结构层包括如下步骤：

1)将纯钛或钛合金粉末和尿素粉粒混合，钛或钛合金粉末的粒径为30～50微米，尿素粉粒平均粒径为50～200微米；尿素粉粒与纯钛或钛合金粉末的体积比根据多孔结构层的孔隙率确定；

2)将步骤1)形成的混合料包覆纯钛或钛合金基体表面进行烧结，其工艺参数如下：首先，将包覆混合料的植入体基体置于180～220℃、真空度1～5Pa下0.5～1小时；然后，在真空度1～5Pa，温度800～900℃条件下，保温0.5～2小时；最后，在1200℃～1300℃下，烧结1～3小时，在植入体基体表面形成多孔结构层。

3.按照权利要求2所述的钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于：步骤1)选择的纯钛或钛合金粉末与植入体基体的材质相同。

4.按照权利要求1所述的钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于：利用微弧氧化法形成二氧化钛膜，步骤如下：

1)配制电解液：电解液组成为：0.04～0.1mol/L的β-甘油磷酸钠或甘油磷酸钙、0.01～0.2mol/L乙酸钙、0.01mol/L乙酸镁和0.05～0.10mol/L磷酸盐，溶剂为水；所述磷酸盐为磷酸二氢钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、偏磷酸钠或偏磷酸钾；

2)将植入体具有多孔结构层的表面置于上述电解液中作为一个电极，惰性导体作为对电极与多孔结构层的表面构成电解回路；所述惰性导体为石墨、铂或不锈钢；

3)向电解回路施加直流脉冲电压，多孔结构层的表面作为阳极，施加的直流脉冲电压变化范围300～500V，脉冲频率50～1000Hz，占空比20～60％，施加时间2～30分钟；

4)向电解回路施加交流脉冲电压，交流脉冲电压的脉冲频率范围为50～1000Hz，施加时间0.5～2小时，正向脉冲占空比为30-60％，负向脉冲占空比为50～20％，植入体的多孔结构层阳极化时，阳极化电压幅值范围为200～400V，植入体的多孔结构层阴极化时，阴极化电压幅值范围为20～100V。

5.按照权利要求4所述的钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于：向电解回路施加交流脉冲电压的方法为：阳极化电压幅值和阴极化电压幅值相同保持不变，施加时间为0.5～2小时；

或者，阳极化电压幅值和阴极化电压幅值同步上升或下降，或一种电压幅值上升同时另一种电压幅值下降，施加时间为0.5～2小时；

或者，阳极化电压幅值或阴极化电压幅值保持不变，另一电压幅值提升至50～60V后保持不变并持续0.1～0.3小时，然后再以5～10V/min的速度升至施加交流脉冲电压要求达到最高值，施加交流脉冲电压过程时间为0.5～2小时。