[发明专利]磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110341315.9 申请日: 2011-11-02
公开(公告)号: CN102509799A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 马培华;王连亮 申请(专利权)人: 江苏力泰锂能科技有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/136;H01M4/1397
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 梁挥
地址: 213333 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 亚铁 嵌入 立体 网状 导电 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料,其特征在于:该正极材料为立体网状的导电多孔球形颗粒;所述的立体网状导电多孔球形颗粒是由纳米磷酸亚铁锂晶粒嵌入立体网状结构的导电体而成。

2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料,其特征在于:所述的立体网状结构的导电体的构成材料选自金、银、铂、铜、铁、铬、镍、钴、钛、钒、锰、铝等金属导电材料中的一种或多种;或者,所述的立体网状结构的导电体的构成材料选自碳或含碳有机物热解形成的碳化物、有机导电材料中的一种或多种;其中,所述的含碳有机物选自蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、抗坏血酸、环氧树脂、醇酸树脂、维生素C、乙炔、乙烯、丙烯酸树脂、聚乙二醇、聚乙醇、聚氨酯树脂、酚醛树脂中的一种或多种;所述的有机导电材料选自聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料,其特征在于:所述的磷酸亚铁锂晶粒的尺度为5-800纳米。

4.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料,其特征在于:所述的立体网状导电多孔球形颗粒中的孔径为纳米至微米级。

5.一种磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)混合、研磨、分散锂源、磷源、铁源化合物和导电体原料,形成均质溶液或乳状液;

(2)将上述均质溶液或乳状液进行造粒,制取含有纳米颗粒的球型前驱体;

(3)将上述球型前驱体在惰性气氛和/或还原性气氛中进行高温热解,以形成嵌入有纳米磷酸亚铁锂的立体网状结构的导电体骨架;然后将热解后的导电体骨架在惰性气氛和/或还原性气氛中进行高温晶化,形成一种由纳米磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料。

6.根据权利要求5所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于:所述的锂源、磷源、铁源化合物中的锂∶磷∶铁的摩尔比为(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2);所述锂源与所述的导电体原料的摩尔比为1∶(0.001-0.2)。

7.根据权利要求5或6所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于:所述的锂源化合物选自碳酸氢锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂、乙酸锂、氯化锂、硝酸锂和硫酸锂组成的群组中的一种;所述的铁源化合物选自三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、草酸亚铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、醋酸亚铁和硫酸亚铁组成的群组中的一种;所述的磷源化合物选自五氧化二磷、磷酸、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵、磷酸锂组成的群组中的一种。

8.根据权利要求5所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于:所述的导电原料选自金、银、铂、铜、铁、铬、镍、钴、钛、钒、锰、铝等金属导电材料中的一种或多种;或者,所述的导电原料选自碳或含碳有机物热解形成的碳化物、有机导电材料中的一种或多种;其中,所述的含碳有机物选自蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、抗坏血酸、环氧树脂、醇酸树脂、维生素C、乙炔、乙烯、丙烯酸树脂、聚乙二醇、聚乙醇、聚氨酯树脂、酚醛树脂中的一种或多种;所述的有机导电材料选自聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺中的一种或多种。

9.根据权利要求5所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于:所述还原性气氛选自氢气、一氧化碳、氨气中一种或多种。

10.根据权利要求5所述的所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于:所述惰性气氛选自氩气、氮气、氦气或二氧化碳中的一种或多种。

11.根据权利要求5所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料,其特征在于:所述步骤(2)中的所述造粒是进行结晶造粒或喷浆造粒;其中所述结晶造粒是将所述步骤(1)中的均质溶液或乳状液进行高速搅拌,蒸发结晶出含有纳米颗粒的球形前驱体;所述喷浆造粒是将所述步骤(1)中的均质溶液或乳化液进行喷浆,喷浆造球机的进口温度为120-390℃,出口温度50-180℃。

12.根据权利要求5所述的磷酸亚铁锂嵌入立体网状导电体的正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的高温热解步骤是将步骤(2)中的前驱体在惰性气氛或还原性气氛中在高温炉中热解,并挥发上述前驱体中的可挥发物,形成立体网状多孔导电体;其中热解温度为120-750℃;另外,所述步骤(3)中的高温晶化步骤是将热解后的导电体骨架在高温热解的气氛环境下进行高温晶化2-20小时以制得纳米磷酸亚铁锂晶粒嵌入立体网状结构导电体的多孔球形正极材料;其中晶化温度为450-900℃。

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