[发明专利]一种负载二氧化钛的活性炭吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其涉及负载二氧化钛的活性炭吸附剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。

背景技术

据资料统计，我国每年有180亿m³以上的纯甲烷混入矿井风流中通过乏风排空，相当于3600多万吨煤炭被白白浪费掉。不仅如此，甲烷的温室效应是CO₂的21倍，对大气臭氧层的破坏能力为CO₂的7倍，甲烷排入大气对大气环境的破坏，已经成为全世界共同面临的重大环境问题。由于流量大、浓度低、富集效率低、存在安全隐患、综合利用困难，煤矿乏风中瓦斯富集技术的开发与应用挑战性很强，成为世界各产煤大国共同关心的前沿热点问题。高效吸附剂的研制也成为制约煤矿乏风瓦斯回收利用的重要技术。

许多研究N₂、CO₂、CH₄和O₂在活性炭上的吸附平衡的实验结果表明：活性炭对甲烷具有优先吸附的性能。为了提高活性炭对CH₄的吸附量，采用水热浸渍TiO₂的办法，调节活性炭表面的孔口结构和孔口尺寸，改变分子表面极性，提高N₂/CH₄的分离系数和常压穿透时间。

目前制备负载TiO₂的技术非常多，主要有溶胶凝胶法、溶胶浸渍-煅烧法等，但至今为止，还没有发现以TiCl₃溶液为钛源，通过水热方法来制备活性炭负载TiO₂吸附剂的报道。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简单、环境友好、经济的可用于大规模生产的活性炭负载二氧化钛吸附剂的制备方法。

本发明提出一种负载二氧化钛的活性炭吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)对活性炭采用超声波进行预处理，去除活性炭中的粉末和油类物质，用去离子水洗涤，抽滤，烘干；

(2)将TiCl₃配置成浓度为0.4-0.6mol/L的TiCl₃盐酸溶液，将其转移到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中；

(3)将步骤(1)得到的处理后的活性炭加入到步骤(2)配置的溶液中，将不锈钢反应釜拧紧，放置在电热恒温鼓风干燥箱中进行水热处理，水热处理温度为160℃，处理时间为24h(必须是160℃、24h吗？)；将水热处理后的活性炭进行洗涤、抽滤、烘干，即得活性炭负载二氧化钛的吸附剂。

本发明中，步骤(1)中的活性炭使用前进行筛选，使其粒径在10～30目。对活性炭进行预处理，优选采用将活性炭置于装有体积约为活性炭体积的2倍去离子水的烧杯中，将其置于装有水溶液的数控超声波清洗器中，在室温下超声0.5～2h。

步骤(3)中，活性炭/TiCl₃盐酸溶液优选为2g/5ml。

利用本发明所得的产物的结构、形貌、性能等测定可以分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、比表面积分析仪(BET)、等温变压吸附曲线(PSA)、常压穿透曲线等进行表征与测量。

本发明优点在于：

1.本发明工艺简单，原料价廉，制备条件温和，操作简单，因此易于推广产业化和市场化。

2.得到负载型吸附剂为颗粒状，吸附分离效果得到提高，提高吸附剂的穿透时间。

3.本发明只使用无机试剂，在制备过程中不产生对环境有污染的副产物，整个生产过程几乎无污染，符合可持续发展的要求，是一种新型环保工艺。

附图说明(将附图的纵坐标和横坐标改为中文，并将图4的曲线采用非颜色区分开)

图1为实施例1中所得产品的XRD图；

图2为实施例1中所得产品的SEM图；

图3为实施例1中所得产品的能谱图；

图4为实施例1中所得产品与原样常压穿透曲线比较图。

具体实施方式

实施例1：

(1)对商品活性炭AC-1使用前进行筛选，10～20目过筛，得到的活性炭置于装有体积约为活性炭体积的2倍去离子水的烧杯中，将其置于装有水溶液的数控超声波清洗器中，在室温下超声1h，去除活性炭中的粉末和油类物质，用去离子水洗涤，抽滤，烘干；