[发明专利]蓝紫光激发的660纳米红光荧光材料及高温微波制备法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光电材料与器件领域，特别是一种蓝紫光激发的660纳米红光荧光材料及高温微波制备法。

背景技术

利用LED实现白光主要有三种方式：1）将红、 绿、蓝三基色芯片组装在一起实现白光；2）蓝色LED芯片和黄色荧光粉YAG：Ce组合成白光LED；3）利用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉得到白光。第一种和第三种方法由于设计电路过于复杂或是缺少合适的荧光粉或芯片而无法大规模应用。蓝色LED芯片和黄色荧光粉YAG：Ce组合由于其应用和研究较早，制备工艺成熟，产品稳定，而成为了主流白光LED产品。目前市场上白光LED产品几乎全部由此方法制造。但是此方法存在一个很大的缺陷：由于其光谱中红光缺乏，造成其封装的LED产品显色指数偏低，一般很难超过75，这一点受到了人们的普遍关注。因此要想得到显色指数较高的白光LED产品，封装时必须向YAG：Ce荧光粉中掺入一定量的红粉。现在市场上有碱土金属硫化物、氮化物、硅酸盐、钨( 钼) 酸盐、氧化锌、铝酸盐及石榴石等若干类红粉，主流的红粉是稀土离子激活的硫化物和氮化物红粉。硫化物红色荧光粉，如CaS：Eu 、Ca_1-xSr_xS：Eu、Y₂O₂S：Eu等，碱土金属硫化物荧光体存在化学性能不稳定，易潮解的缺点。Eu激活的氮化物和氮氧化物体系红色荧光粉，如M₂Si₅N₈：Eu（M=Ba、Sr、Ca）、CaAlSiN₃：Eu等，形成新一类的稀土发光材料。但是氮化物对制备环境的要求甚为苛刻（高温：1700℃-1800℃，N₂：1-5 MPa），耗能极大，制备过程存在诸多不安全因素，后续处理非常复杂。其它体系红色LED荧光体材料中，碱土镁硅酸盐基荧光材料由于阴、阳离子大部分以强共价性离子键结合，具有较高的化学稳定性和热稳定， 克服了硫化物基质的缺点，而成为了一类性能优良的发光材料基质，在该发光材料中，Eu²⁺能够敏化Mn²⁺发射主波长为660纳米的红光，具有重要市场价值。同时，高温微波制备方法和各种传统高温炉相比，具有节能、整体加热、低温快速烧结、材料性能易控制、无污染、容易量产化等优点，因此，有必要研究开发用高温微波方法来制备具有660纳米红光发射的发光材料。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种蓝紫光激发的660纳米红光荧光材料及高温微波制备法，该荧光材料可产生450纳米、660纳米红蓝双光发射特异性光谱，通过基质成分优化，采用高温微波技术制备，可用于制备生态LED和暖白光LED， 该制备工艺简单、易于实施且成本低廉。

本发明的技术方案：

一种蓝紫光激发的660纳米红光荧光材料，其化学式为Ba_1.74Sr_0.35Ca_0.75MgSi₂O₈: 0.06Eu²⁺, 0.1Mn²⁺，所述Eu²⁺和Mn²⁺为发光中心组分，其掺杂浓度分别为6%mol和10%mol。

一种所述蓝紫光激发的660纳米红光荧光材料的高温微波制备法，通过稀土离子、阳离子掺杂比例调控，采用高温微波工艺合成，步骤如下：

1)将原料BaCO₃、SrCO₃、CaCO₃、MgO、SiO₂、Eu₂O₃、MnCO₃和NH₄Cl准确称量后混合并加入乙醇搅拌至浆状，分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨样品使其疏松后收集样品；

2）将样品放入高温微波炉中，关闭炉门，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，气体流量为16L/h，按照设定的升降温曲线将微波炉内的温度进行升温和降温，然后关闭微波炉；

3）待炉内温度降到室温时，将坩埚取出，然后将坩埚中样品研磨使其松散均匀，收集起来放入密闭干燥器中储存，即为制得用400纳米蓝紫光半导体芯片激发的发射660纳米红光的红蓝光荧光材料。