[发明专利]功能化碳纳米管修饰电极及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110338047.5 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102507685A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 卢小泉;权妍丽;薛中华;周喜斌;仵博万;张学凤 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 纳米 修饰 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管修饰电极,尤其涉及一种功能化碳纳米管修饰电极。
背景技术
苯二酚同分异构体广泛用于制造稳定剂、抗氧化剂、染料和其他化工产品生产。由于其毒性高,分布广,已经对人们的生命安全构成了极大的威胁,从而引起环境监测的极大重视。与此同时,由于苯二酚同分异构体在低浓度下相似的结构和性能,使得人们很难使它们完全分开。
碳纳米管(CNTs)是由碳原子sp2杂化构筑成的理想结构,由于大的比表面积和强的吸附性能,已经广泛用于检测去除各种芳香类污染物。卟啉化合物是一类具有平面共轭结构的有机化合物,是在卟吩环上连有取代基的一类大环化合物的总称。一方面,卟啉化合物由于其高度的π-离域结构,使其可以和很多芳香类化合物作用形成强的π-π作用从而达到对芳香化合物的检测;另一方面,由于卟吩的独特的性能,卟啉化合物可以和芳香类化合物形成氢键作用进行离子的检测和分离。因此,卟啉化合物已经成为检测众多芳香类化合物的一种基本平台。将卟啉结合到碳纳米管上形成功能化碳纳米管修饰电极,能用于检测芳香类化合物。但现有技术中还没有这种功能化碳纳米管修饰电极。
发明内容
本发明提供一种将卟啉结合到碳纳米管上的功能化碳纳米管修饰电极,本发明还提供该功能化碳纳米管修饰电极的制备方法和其在检测分离苯二酚同分异构体中的应用。
为了实现上述目的本发明提供一种功能化碳纳米管修饰电极,所述功能化碳纳米管修饰电极是由下述步骤制备而成的:
a、制备碳纳米管修饰电极;
b、将碳纳米管修饰电极置于含有支持电解质和四羟基苯基卟啉的乙腈溶液中,并以碳纳米管修饰电极为工作电极进行电聚合,得到功能化碳纳米管修饰电极。
支持电解质为适合在有机溶液中做支持电解质的任何物质,如高氯酸四丁基铵。支持电解质的浓度范围为0.01-0.1mol/L。
进一步地,所述电聚合中扫描速度为50 mV/s,电位为0.3 V~1.2 V,电聚合的方式为循环伏安扫描。
由于四羟基苯基卟啉本身的性质,因此,只要电聚合上四羟基苯基卟啉,制备的功能化碳纳米管修饰电极就会比碳纳米管修饰电极检测分离苯二酚同分异构体的效果要好。
进一步地,所述电聚合的圈数为4-16圈。
进一步地,所述电聚合的圈数为10圈。
本发明还提供一种功能化碳纳米管修饰电极的制备方法,所述制备方法的步骤如下:
a、制备碳纳米管修饰电极;
b、将碳纳米管修饰电极置于含有支持电解质和四羟基苯基卟啉的乙腈溶液中,并以碳纳米管修饰电极为工作电极进行电聚合,得到功能化碳纳米管修饰电极。
进一步地,所述电聚合中扫描速度为50 mV/s,电位为0.3 V~1.2 V,电聚合的方式为循环伏安扫描。
进一步地,所述电聚合的圈数为4-16圈。
进一步地,所述电聚合的圈数为10圈。
进一步地,所述步骤a中将碳纳米管处理成碳纳米管修饰电极的具体步骤如下:
1)、将多壁碳纳米管进行酸化处理;
2)、将酸化后的多壁碳纳米管分散于N,N-二甲基酰胺中,超声处理30 min后得到1 mg/mL的碳纳米管悬浮液;
3)、将步骤(2)得到的碳纳米管悬浮液滴涂到经过预处理的裸玻碳电极表面,干燥,得到碳纳米管修饰电极。
本发明还提供该功能化碳纳米管修饰电极在检测分离苯二酚同分异构体中的应用。
1、本发明的功能化碳纳米管修饰电极具有下述效果:本发明运用电聚合的方法将大环π-donor四羟基苯基卟啉成功地引入到具有强吸附性能的碳纳米管修饰电极上(如图1所示);对比不同工作电极对三种苯二酚同分异构体的电化学响应(如图2、3、4所示),发现功能化碳纳米管修饰电极的电化学响应和分离效果最好,这是因为碳纳米管修饰电极可以增加比表面积并且提供了苯二酚通过的空隙,同时四羟基苯基卟啉薄膜提供更多的苯二酚的受体结合位点。四羟基苯基卟啉环外的羟基可以和苯二酚形成氢键,与此同时,四羟基苯基卟啉大π共轭结构可以和苯二酚形成π-π作用。另一方面,由于氢键和π-π作用的大小不同,从而三种苯二酚同分异构体可以在功能化碳纳米管修饰电极上发生很好的分离。
2、本发明的检测方法能够快速分离三种苯二酚同分异构体,且同时对其进行定量的检测,该方法快速简单,分析时间短。
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