[发明专利]一种测定水中苯酚含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域。具体而言，本发明涉及一种测定苯酚含量的方法。

背景技术

传统的测定水中苯酚含量的方法是采用GB 7491《蒸馏后溴化容量法》，该方法是将一定量的样品蒸馏，将其中挥发性的苯酚收集得到收集液；然后将该收集液用过量的溴酸钾溴化，剩余的溴与碘化钾反应释放出游离的碘；然后用硫代硫酸钠溶液滴定，并根据其消耗量计算出挥发性成分的含量。

可以看出，GB 7491《蒸馏后溴化容量法》操作繁琐、费时，通常一个样品测定需至少三个小时。因此，对于分析样品较多的情况，例如每天均有数十个样品需要分析，如按GB 7491《蒸馏后溴化容量法》进行分析，将很难保证测量数据的准确与及时。

因此，仍需操作简单、快速、准确地测定水中苯酚含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、快速、准确地测定水中苯酚含量的方法。

本发明的一种测定水中苯酚含量的方法，包括以下步骤：

(1)向含有苯酚的水中添加有机溶剂制备供试品溶液；

(2)将上述供试品溶液注入气相色谱仪进行测定。

在所述步骤(1)中：

所述有机溶剂优选可以是丙酮。

所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量优选为至少40％。

所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量更优选为至少50％。

所述供试品溶液中，所述有机溶剂的体积百分含量进一步优选为50％～80％；例如，可以是50％、60％、70％或80％。

例如，步骤(1)向含有苯酚的水中添加有机溶剂制备供试品溶液的具体操作为：用吸量管量取12.5mL含有苯酚的水置于25mL容量瓶中，用有机溶剂(例如丙酮)定容至刻度，混合均匀即得供试品溶液。

非必须地，如果含有苯酚的水中含有影响测量的颗粒性物质，在添加有机溶剂之前，需要将该含有苯酚的水过滤(例如，使用微孔滤膜)以除去这些物质。

在所述步骤(2)中：

所述气相色谱仪的色谱柱为HP-5毛细管柱。

具体地，所述气相色谱仪的测定条件可以为：

仪器：岛津GC2010气相色谱仪；

色谱柱：HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；

柱温：130℃；

进样量：1μL；

进样口气化温度：325℃；

分流比：20∶1；

载气流量：23.1mL/min；

载气：氮气；

检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；

检测器温度：325℃。

在上述条件下，苯酚的保留时间大约为3.40分钟。

本发明采用气相色谱法测定水中苯酚含量，只需在待测样品中加入一定量的有机溶剂(例如丙酮)，然后将供试品溶液直接注入气相色谱仪中，即可快速测定出水中挥发性成分苯酚的含量。本发明的方法操作简单、快速、准确，分析一个样品仅耗时十分钟左右。从而克服了现有方法操作繁琐、耗时长的缺点。本发明的测定水中苯酚含量的方法适用于测定化工废水或其它含有苯酚的废水中苯酚的含量。

附图说明

图1为标准品溶液用气相色谱仪测定得到的色谱图(其中，纵坐标为检测器的响应信号)。

图2为含有丙酮的1号供试品溶液用气相色谱仪测定得到的色谱图(其中，纵坐标为检测器的响应信号)。

具体实施方式

下面的实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明。

水为去离子水。苯酚标准品购自中国药品生物制品检定所。丙酮为色谱纯。

1、仪器及测定条件

仪器：岛津GC2010气相色谱仪(日本岛津公司)，带有氢火焰离子化检测器(FID)。

测定条件：色谱柱：HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)(安捷伦公司)；柱温：130℃；进样量：1μL；进样口气化温度：325℃；分流比：20∶1；载气流量：23.1mL/分钟；载气：氮气；检测器温度：325℃。

2、标准品溶液的制备

将500mg苯酚标准品溶解在1000mL水中作为标准品溶液。

3、供试品溶液的制备

向12.5mL标准品溶液中添加12.5mL的丙酮，混合均匀，即得1号供试品溶液(丙酮体积含量为50％)。

或者，向15.0mL标准品溶液中添加10.0mL的丙酮，混合均匀，即得2号供试品溶液(丙酮体积含量为40％)。