[发明专利]一种水热硼磷共渗提高多孔炭抗氧化性的方法无效

专利信息
申请号: 201110329243.6 申请日: 2011-10-26
公开(公告)号: CN102502577A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 吴明铂;朱文慧;李士斌;郭宁;郑经堂;滕传亮;梁吉雷;谭明慧 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
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地址: 266555 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 水热硼磷共渗 提高 多孔 氧化 方法
【说明书】:

技术领域

发明为水热硼磷共渗提高多孔炭抗氧化性的方法,以多孔炭为原料,原料先后经洗涤除杂、水热硼磷共渗、高温热处理,使多孔炭的抗氧化性显著提高。

背景技术

因具有特殊的孔结构、比表面积、丰富的表面化学结构、优良的机械性能等,多孔炭被广泛应用于化工、机械、电子、环保、催化等领域。需要指出地是,多孔炭抗氧化性的大小很大程度上制约着其在某些有氧领域的应用。因此,提高多孔炭的抗氧化性是目前研究的热点之一。通过添加磷、卤素、硼等氧化抑制剂,对内部基体进行改性,是提高多孔炭抗氧化性的常用方法,其中硼、磷是目前内部基体改性中常用的两种添加剂。目前,单独研究多孔炭渗硼或渗磷的文章较多,但多孔炭硼磷共渗以提高其抗氧化性的方法未见报道。另外,多孔炭渗硼或渗磷,多通过固固混合或浸渍,因硼、磷难以进入多孔炭内部孔隙,故抗氧化性效果提升不明显。

发明内容

为克服现有技术中的不足,本发明目的是提供一种水热硼磷共渗提高多孔炭抗氧化性的方法。

本发明采用以下技术方案来实现上述目的:

一种水热硼磷共渗提高多孔炭抗氧化性的方法,以多孔炭为原料,经洗涤除杂、水热法硼磷共渗、高温热处理,制得抗氧化性显著提高的多孔炭;其特征在于制备方法如下:

(1)、将原料多孔炭先后经煮沸、超声水洗,干燥后粉碎备用;

(2)、将渗硼剂粉末与粉碎后的多孔炭混合均匀,置入水热反应釜中,再加入溶剂并混合均匀,将密封完好的反应釜放入烘箱中加热,然后自然冷却,洗涤,干燥;

(3)、水热处理后的多孔炭在惰性气氛下进行高温热处理,制得抗氧化性提高的多孔炭。

采用本发明的方法,经水热硼磷共渗后,多孔炭抗氧化性显著提高,氧化失重率大幅度降低。

具体实施方式

下面将结合具体实施例来详叙本发明的技术特点。

实施例1

将煤质多孔炭煮沸10min,超声水洗20min,以除去多孔炭中的杂质,并于110℃充分干燥,将干燥后的多孔炭粉碎备用。取粉碎后的多孔炭14.0g,与0.7g氧化硼粉末混合均匀,添加到水热反应釜中,再加入30ml、质量浓度为50%的磷酸并混合均匀,将密封完好的反应釜放入150℃烘箱中加热6h,自然冷却,将产物洗涤,干燥;水热处理后的多孔炭在氮气气氛下以10℃/min升温至700℃,恒温5h,制得的多孔炭样品在500℃,停留0.5h时的氧化失重率为26.4%(质量百分数),远小于渗硼前对应的59.1%。

实施例2

将煤质多孔炭煮沸10min,超声水洗20min,以除去多孔炭中的杂质,并于110℃充分干燥,将干燥后的多孔炭粉碎备用。取粉碎后的多孔炭14.0g,与2.1g氧化硼粉末混合均匀,添加到水热反应釜中,再加入30ml、质量浓度为50%的磷酸并混合均匀,将密封完好的反应釜放入150℃烘箱中加热6h,自然冷却,将产物洗涤,干燥;水热处理后的多孔炭在氮气气氛下以10℃/min升温至700℃,恒温5h,制得的多孔炭样品在500℃,停留0.5h时的氧化失重率为19.3%(质量百分数),远小于渗硼前对应的59.1%。

实施例3

将煤质多孔炭煮沸10min,超声水洗20min,以除去多孔炭中的杂质,并于110℃充分干燥,将干燥后的多孔炭粉碎备用。取粉碎后的多孔炭14.0g,与4.2g氧化硼粉末混合均匀,添加到水热反应釜中,再加入30ml、质量浓度为50%的磷酸并混合均匀,将密封完好的反应釜放入150℃烘箱中加热6h,自然冷却,将产物洗涤,干燥;水热处理后的多孔炭在氮气气氛下以10℃/min升温至700℃,恒温5h,制得的多孔炭样品在500℃,停留0.5h时的氧化失重率为13.8%(质量百分数),远小于渗硼前对应的59.1%。

实施例4

将煤质多孔炭煮沸30min,超声水洗60min,以除去多孔炭中的杂质,并于110℃充分干燥,将干燥后的多孔炭粉碎备用。取粉碎后的多孔炭14.0g,与2.1g氧化硼粉末混合均匀,添加到水热反应釜中,再加入60ml、质量浓度为70%的磷酸并混合均匀,将密封完好的反应釜放入150℃烘箱中加热48h,自然冷却,将产物洗涤,干燥;水热处理后的多孔炭在氦气气氛下以10℃/min升温至700℃,恒温5h,制得的多孔炭样品在500℃,停留0.5h时的氧化失重率为16.7%(质量百分数),远小于渗硼前对应的59.1%。

实施例5

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