[发明专利]一种卷烟纸铅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及卷烟领域，具体来说涉及一种检测卷烟纸中铅含量的方法。

背景技术

铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，对人体的神经系统和造血系统造成危害。在我国慢性职业中毒病例中铅中毒一直占据首位。随着人们对吸烟与健康研究的深入，卷烟材料的安全性越来越受到重视。烟草行业对烟用接装纸、香精和料液等出台了相关的检测铅的标准。目前对烟用材料中铅的检测的报道主要涉及烟用香精香料、接装纸等，并相应建立了行业标准；但是，由于卷烟纸中铅含量远低于接装纸等材料，卷烟纸中铅含量检测至今还没有相关的行业标准。目前，铅的测定方法有很多，根据检测精度由低到高主要包括双硫腙比色法、电化学方法、原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。对于痕量铅的检测，ICP-MS的检测灵敏度高、但其设备昂贵，在企业的实际应用中受到限制。原子吸收光谱仪的价格合适，一般企业都能承受，因此，若能建立原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量，则具有良好的实际应用价值，但至今还未见到原子吸收法对卷烟纸中铅含量检测的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量的方法。

发明通过以下技术方案实现上述目的：

发明提供一种石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量的方法，包括以下步骤：称取卷烟纸，加入消解剂进行微波消解后得到样品，样品加入石墨炉，经干燥，再经灰化、原子化，最后净化。干燥温度可采用140~170 ℃，净化温度可采用2200~2500 ℃。

所述的消解剂为硝酸-过氧化氢-高纯水溶液，其中硝酸、过氧化氢、高纯水的体积比为4:2:2；卷烟纸和消解剂的加入比例为0.3g:8ml。微波消解的程序如图1所示。

灰化的温度优选为700~780 ℃。

原子化温度优选为1900~2050 ℃。原子化过程中还加入了基体改进剂，所采用的基体改进剂为磷酸二氢铵。此时磷酸二氢铵的加入量为0.10~0.15 g/L。

发明通过对微波消解前处理技术、石墨炉原子吸收法对卷烟纸中铅含量检测进行研究，并以ICP-MS检测的铅含量结果进行对比，证实了石墨炉原子吸收方法用于检测卷烟纸中铅含量的可行性，为建立相应的行业标准提供参考和依据。

卷烟纸的前处理对铅含量的检测结果有很大影响，发明发现，采用以下方法：硝酸:双氧水:高纯水体积比为4~5:2~3:2~3消解剂体系时，消解液的用量与卷烟纸的用量比例为0.3~0.4g:8~9ml；原子吸收光谱检测的优选工艺参数为灰化和原子化温度分别为700~780 ℃和1900~2050 ℃，0.10~0.15 g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂。微波消解－原子吸收法可较为准确地对卷烟纸铅含量的检测。其中最优选的方案，是硝酸:双氧水:高纯水体积比为4:2:2消解剂体系时，消解液的用量与卷烟纸的用量比例为8 mL:0.3 g。该方法的检出限为0.471μg/L，相对标准偏差为1.04%，平均回收率为105.7%。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

采用本发明方法测定卷烟纸中的铅具有灵敏度高、准确度好等特点，而且方法简便、快速、准确。

附图说明

图1为本发明微波消解的程序示意图；

图2为铅的标准曲线；

图3为灰化温度和吸光度的关系图；

图4为原子化温度和吸光度的关系图

图5为不同基体改进剂对吸光度的影响；

图6为基体改进剂添加量对吸光度的影响。

具体实施方式

以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。但它们并不是对本发明的限定。

实施例1 消解剂实验

1．材料与仪器

MF60-32S竖罗纹卷烟纸，65%硝酸、30%过氧化氢和磷酸二氢铵为优级纯；盐酸、氢氟酸、硝酸钯、硝酸镁和抗坏血酸为分析纯；实验用水均为高纯水；铅标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。

AA-6800型原子吸收光谱仪（日本Shimadzu公司）；Ethos1型微波消解仪(中国莱伯泰科有限公司)；7500A型电感耦合等离子体质谱仪 (美国Agilent公司)。

2．样品处理

称取0.3000g的卷烟纸，加入不同消解剂（表1），按图1所示程序进行微波消解：

消解结束后，将样品转移至25mL容量瓶中定容。

表1 不同消解剂的组成