[发明专利]一种磁性全氟磺酸树脂/SiO2-Co0.5Fe2.5O4固体酸催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，首先，将全氟磺酸树脂溶于醇-水溶液并制备全氟磺酸树脂溶液；然后，采用共沉淀法制备磁性纳米材料，用超声波将磁性纳米材料分散于正硅酸乙酯中，在搅拌下将全氟磺酸树脂溶液缓慢加入正硅酸乙酯中，调节pH，经陈化、烘干、研碎得到粉体催化剂；最后，粉体经酸化、洗涤、烘干、研碎得到磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂。

2.如权利要求1所述的一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为，

(1)将全氟磺酸树脂加入醇-水溶液，回流装置下，在50～90℃机械搅拌3.0～5.0h，得到全氟磺酸树脂溶液；

(2)将铁盐、亚铁盐、钴盐加入水中，机械搅拌30～60min，形成混合盐溶液；

(3)将上述混合盐溶液置于容器中，65±1℃恒温水浴下搅拌，滴加碱液，调节其pH为10～12，得到黑色沉淀物，恒温陈化60～90min，磁分离沉降，倾去清液，水洗多次至中性，得磁性Co_0.5Fe_2.5O₄的悬浮液，65～100℃烘干24h，研碎，得到磁性Co_0.5Fe_2.5O₄颗粒；

(4)将正硅酸乙酯加人水中，搅拌下滴加酸液至澄清溶液，将上述磁性Co_0.5Fe_2.5O₄颗粒加入正硅酸乙酯中，用振动频率45～55KHz超声波分散处理30～90min，机械搅拌下将全氟磺酸树脂溶液缓慢加入正硅酸乙酯中，用碱液调节pH为6.8～7.2，陈化2.0～3.0h，得到凝胶；

(5)将上述凝胶在65～100℃烘干48h，得到干凝胶，研碎至200目以下得到粉体催化剂；将粉体催化剂用酸酸化，去离子水洗多次，抽滤，65～100℃烘干12h，研碎至200目以下得到磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂。

3.如权利要求2所述的一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的铁盐为硫酸铁或氯化铁或硝酸铁；亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁或硝酸亚铁；钴盐为硫酸钴或硝酸钴或氯化钴或乙酸钴。

4.如权利要求2所述的一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，铁盐、亚铁盐、钴盐的摩尔比为1.8～2.2∶0.4～0.6∶0.4～0.6。

5.如权利要求2所述的一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种的混合；水的体积百分含量在10～90％。

6.如权利要求2所述的一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的碱液为NaOH或KOH溶液，其摩尔浓度为0.1～0.5mol/L。

7.如权利要求2所述的一种磁性全氟磺酸树脂/SiO₂-Co_0.5Fe_2.5O₄固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的正硅酸乙脂和水的体积比为1.0∶0.5～1.5。