[发明专利]可见光响应光催化材料Ag@Ag3VO4及其制备方法无效
申请号: | 201110317096.0 | 申请日: | 2011-10-18 |
公开(公告)号: | CN102500371A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 展杰;王刚 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/68 | 分类号: | B01J23/68;C02F1/30;B01D53/86;B01D53/72;A62D3/10;C02F101/38;C02F101/30;A62D101/43 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 可见光 响应 光催化 材料 ag sub vo 及其 制备 方法 | ||
1.一种可见光响应的光催化材料AgAg3VO4,其特征在于,是在钒酸银颗粒表面沉积银纳米颗粒的类球状复合结构,其中,钒酸银为单斜晶系的白钨矿结构,钒酸银颗粒直径为6.5μm-7.5μm,表面沉积的银纳米颗粒粒径为5nm-25nm;银纳米颗粒占钒酸银的摩尔比为3-5%。
2.权利要求1所述可见光响应光催化材料AgAg3VO4的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别配制0.3mol/L的AgNO3溶液、0.1mol/L的NaVO4溶液和1mol/L的NaOH溶液;
(2)按AgNO3∶NaVO4=3.05-3.15∶1摩尔比,将0.1mol/L的NaVO4溶液滴加到0.3mol/L的AgNO3溶液中,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌10-15分钟;用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH值为7.0-8.0;
(3)将步骤(2)的悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,填充度70%-80%体积比,180-200℃下反应24-30小时。反应结束后,冷却至室温,用去离子水和无水乙醇洗涤,于50-60℃干燥5-12小时,得粉体材料AgAg3VO4。
3.根据权利要求2所述可见光响应光催化材料AgAg3VO4的制备方法,其特征在于,步骤(1)中AgNO3与NaVO4摩尔比为3.O9∶1。
4.根据权利要求2所述可见光响应光催化材料AgAg3VO4的制备方法,其特征在于,步骤(2)中用1mol/L的NaOH溶液调节体系pH值时,在滴加NaOH溶液过程中需充分搅拌,调节pH至8.0,继续搅拌20-30分钟。
5.根据权利要求2所述可见光响应光催化材料AgAg3VO4的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的反应及烘干是在烘箱中进行;优选的反应时间为24小时;优选的干燥时间为12小时;优选的干燥温度为60℃。
6.根据权利要求2所述可见光响应光催化材料AgAg3VO4的制备方法,其特征在于,步骤如下:
取0.1mol/L的NaVO4溶液30ml,滴入30.9ml 0.3mol/L的AgNO3溶液中,边滴加边搅拌,滴完之后继续磁力搅拌10分钟,加入1mol/L的NaOH溶液调节pH至8.0,调节过程中同时搅拌,溶液中AgNO3∶NaVO4=3.09∶1摩尔比,pH调节完毕继续搅拌30分钟,然后装入100ml聚四氟乙烯反应釜中,填充度80%体积比,放入烘箱中180℃反应24小时;反应结束后,自然冷却至室温,抽滤,用去离子水和乙醇反复洗涤3次,放入烘箱中60℃干燥12小时;得微纳米粉体材料AgAg3VO4,钒酸银颗粒直径为6.5-7.5μm,表面沉积的银粒径为5-25nm。
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