[发明专利]一种缓释型水泥分散剂的生产方法有效
申请号: | 201110312367.3 | 申请日: | 2011-10-14 |
公开(公告)号: | CN102443115A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 李小宝 | 申请(专利权)人: | 李小宝 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08G81/00;C08G65/00;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/40 |
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地址: | 236000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缓释型 水泥 分散剂 生产 方法 | ||
1.一种缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,先用顺丁烯二酸酐与含双羟基官能团的多氧乙烯聚醚(a)进行第一步缩合反应,再与单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的烯丙基聚醚(b)进行第二步缩合反应,得到大分子活性单体X;大分子活性单体X与含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚(c)、功能单体(z),在引发剂的引发下,进行自由基聚合反应,得到最终产品Y。
2.根据权利要求1所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,
所述含双羟基官能团的多氧乙烯聚醚(a)的结构式为:
HO-(CH2-CH2-O)n-H (n为12~25);
所述单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的烯丙基聚醚(b)的结构式为:
CH2=CH-O-(CH2-CH2-O)m-(CH(CH3)-CH2-O-)o-H (m,o为3~15);
所述含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚(c)的结构式为:
CH2=CH-O-(CH2-CH2-O)n-H (n为12~25);
所述大分子活性单体X的结构式为:
所述最终产品Y的结构式为:
(其中,z为功能单体)。
3.根据权利要求1所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
①、将18.5~34.8%的顺丁烯二酸酐与5~8%的含双羟基官能团的多氧乙烯聚醚(a)放入反应容器中,升温、混合均匀后加入0.3~1.1%的阻聚剂和1.4~3.8%的催化剂,通入氮气保护,并以氮气气氛回流,分离反应过程中产生的水和低沸点小分子物质,控制温度在100~115℃,反应3~5小时;
②、向反应容器中加入10~13%的单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的烯丙基聚醚(b),升温至120~135℃,继续反应1~3小时,反应得到大分子活性单体X;
③、在反应容器中,加入溶剂,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至80~95℃;
④、将大分子活性单体X置于反应容器内,加入pH缓冲溶液,调节反应体系pH值;
⑤、将41~55%的含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚(c)和2~21.2%的功能单体(z)用溶剂溶解成溶液;
⑥、将1~4%的引发剂用溶剂溶解成溶液;
⑦、将步骤⑤和⑥配制的溶液分别滴加至反应容器中,控制滴加时间为2~4小时,控制滴加温度为80~95℃;
③、滴加结束后保温1~3小时;
⑨、降温,加入由4.5~7%的氢氧化钠配制的溶液,即得最终产品Y。
4.根据权利要求3所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。
5.根据权利要求3所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪或对羟基苯甲醚。
6.根据权利要求3所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应使用的功能单体(z)为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟基乙酯和烯丙基磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应的引发剂为过硫酸钾和过氧化氢复合引发体系。
8.根据权利要求3所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应体系的pH值保持为3~5。
9.根据权利要求3所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应使用溶剂为水。
10.根据根据权利要求9所述的缓释型水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应使用溶剂为去离子水。
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