[发明专利]一种溶剂热法制备Sm2O3 纳米晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备Sm₂O₃纳米晶的方法，特别涉及一种溶剂热法制备Sm₂O₃纳米晶的方法。

背景技术

Sm₂O₃是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm₂O₃是新一代的能量转化材料、半导体材料及高性能催化剂材料。纳米Sm₂O₃还可以用于陶瓷电容器。在磁性材料方面，纳米Sm₂O₃主要用于制备稀土永磁材料；此外Sm₂O₃薄膜还可用于电子器体、磁性材料和特种玻璃的滤光器中，具有广阔的发展应有前景。

目前所报道的制备Sm₂O₃纳米晶的方法主要为低温自蔓延燃烧法[薄丽丽，杨武，倪刚，何晓燕，吕维莲.低温自蔓延燃烧法制备纳米Sm₂O₃，西北师范大学学报2005，41(5)：40-42]；溶胶-凝胶法[邓庚凤.钟淑梅.陈辉煌.周小华.溶胶-凝胶法制备超细氧化钐的工艺研究，稀土2007，28(2)：40-42]和微乳液法[耿寿花朱文庆常鹏梅陈亚芍.反相微乳液介质中纳米Sm₂O₃的制备，2008，24(9)：1609-1614]。低温自蔓延燃烧法和溶胶-凝胶法是在氧气气氛下高温合成Sm₂O₃，粉体易团聚并且溶胶-凝胶的工艺周期长，对Sm₂O₃原料的利用率很小。同时微乳液法所制备的前躯体也需经高温热处理才能获得Sm₂O₃纳米晶，这样易引入杂质，且粉体易团聚。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低且方便可行的Sm₂O₃纳米晶制备工艺。另有报道用微波水热法制备Sm₂O₃纳米晶[殷立雄，黄剑锋，曹丽云等.一种微波水热法制备Sm₂O₃纳米粉体的方法[P].中国专利：200910021192，2011-03-02.]。

发明内容

本发明的目的在于提供一种设备简单，容易控制，且比微波水热法温度低，可以低成本的合成Sm₂O₃纳米晶的溶剂热法制备Sm₂O₃纳米晶的方法。按本发明的制备方法制成的Sm₂O₃纳米晶纯度高，晶粒生长可控。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一：将分析纯SmCl₃·6H₂O加入异丙醇或异丙醇与水的混合溶剂中搅拌制得Sm³⁺浓度为0.1～0.6mol/L的溶液A；

步骤二：将溶液A在40～60℃加热搅拌采用NaOH溶液调节溶液A的pH值为7～11，继续搅拌1～3小时后形成前驱溶液；

步骤三：将前驱溶液倒入水热釜中，填充度控制在50～60％，然后密封水热釜，将其放入电热真空干燥箱中，控制溶剂热温度为160～240℃，压力为2～20MPa，反应12～72小时，反应结束后自然冷却到室温；

步骤四：打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于60～80℃的真空干燥箱内干燥4～8小时即获得Sm₂O₃纳米晶。

所述步骤一的搅拌采用磁力搅拌器搅拌。

所述步骤一异丙醇与水的混合溶剂按体积比V_水∶V_异丙醇＝0～4.0。

所述的NaOH溶液的浓度为1～5mol/L。

所述的电热真空干燥箱采用DHG-9075A型电热真空干燥箱。