[发明专利]季戊四醇的分离工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种分离工艺，具体涉及一种季戊四醇的分离工艺。

背景技术：

季戊四醇化学名称2，2-二羟甲基-1，3-丙二醇，是典型的新戊基结构的四元醇，具有多元醇的典型化学性质，可以进行多元醇所能参与的各种反应，如硝化、氧化、醚化、酯化、卤代等。

季戊四醇是石油、化工、轻工业的重要原料，可用于制造干性油、航空润滑油、阻燃涂料、石油抗冻添加剂、季戊四醇环氧树脂、氯化聚醚工程材料等，以季戊四醇为原料制造的季戊四醇四硝酸酯是高爆炸性炸药；加入季戊四醇的涂料可提高光亮度、耐热性，广泛应用于石油、化工涂料工业，对于发展石油、化工、轻工业有着重要意义。我国季戊四醇主要用于醇酸树脂涂料、合成润滑油、松香酯、妥儿油酯、季戊四醇硝酸酯、表面活性剂、增塑剂、食品添加剂、医药以及炸药等，也在多种场合代替甘油使用，特别是生产聚酯多元醇和聚醚多元醇。

全球季戊四醇生产企业共约40家，其中正常生产的28家，中国12家，占43％。2007年全球产量49.5万吨，其中中国大陆产量13万吨，总产量占全球26％。这充分说明中国季戊四醇行业存在洗牌的可能性；随着2008年北京奥运会及2010年上海世博会的召开，政府必将越来越重视环境保护。生产力低下、环境污染严重的小型化工企业将被淘汰出局，而规模型企业一定会从中受益，市场份额会越来越向大公司集中，这正是宜化及其战略伙伴们所期待的。涂料行业国际化大公司纷纷登陆中国，势必搭建更多走向海外市场的桥梁，宜化将是最大的赢家。

我国季戊四醇主要用于生产醇酸树脂，另外在聚氨酯、松香酯、润滑油、表面活性荆、增塑剂、医药和炸药等领域也有应用。2007年季戊四醇的表观消费量约为I3万t。其中，醇酸树脂对季戊四醇的消费量约占总消费量的64％、润滑油约占6％、聚氨酯约占7％、松香酯约占6％、其他领域约占16％。

在其他领域，季戊四醇可用于医药、农药、日化等方面。目前国内季戊四醇深加工开发异常活跃。2007年医药等其他领域共消耗季戊四醇约2.5万t，预计到2010年对季戊四醇的需求量将达到3万t。

据最新预计，2010年我国对季戊四醇的总需求量将达到20万t。其中，在醇酸树脂领域的消费比例将有所下降，而在润滑油，松香酯和聚氨酯领域的消费比例将有所上升。同时润滑油、松香酯和聚氨酯领域不仅对季戊四醇质量要求较高，而且对双季戊四醇和三季戊四醇的需求将快速增长。目前98％季戊四醇市场价格14000元/吨，双季戊四醇价格在33000元/吨，而95％季戊四醇市场价格仅11000-11500元/吨。因此，我国季戊四醇应在提高产品质量、档次，扩大产品品种上下功夫。

另一方面，虽然宜化的季戊四醇已是国内产量最大、消耗最低、利润最好的装置，但季戊四醇质量已不能满足国内市场对高品质季戊四醇的要求，受国外高品质季戊四醇的影响，86％、92％、95％工业级季戊四醇市场日渐萎缩，售价日渐降低，利润不高。开发98％以上含量的高纯度单季戊四醇是今后发展的主要方向。

国内目前运行蒸发工艺为间歇式蒸发，产品质量的波动较大，无法满足高品质季戊四醇生产的要求。由于季戊四醇是热敏性物质，在高温下容易分解，这不仅降低了季戊四醇的收率，而且使季戊四醇的着色度增加，降低了季戊四醇的品质。

发明内容：

本发明的目的是提供季戊四醇的分离工艺，它能使季戊四醇能够在最短的时间浓缩到要求浓度，从而最大限度地减少了高温对季戊四醇的分解作用，并且能持续稳定，同时还极大地降低工人操作的劳动强度。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的分离工艺为：1、采用高温高甲醛配比的连续循环合成工艺；2、采用酸性条件下加压水解工艺，通过水解，使反应过程中生成的季戊四醇缩醛类分解；3、将粗品季戊四醇溶液脱色、除杂进一步提纯，经过活性炭脱色、离子交换树脂除去甲酸钠等杂质、重结晶除去多季戊四醇等副产品后，产品纯度进一步提高，从而可得到含量达99％的高纯度季戊四醇。

所述的分离工艺1中采用高温高甲醛配比的连续循环合成工艺的反应过程中实际甲醛配比为10∶15，能够保证了单季戊四醇的高选择性。

本发明具有以下有益效果：能使季戊四醇能够在最短的时间浓缩到要求浓度，从而最大限度地减少了高温对季戊四醇的分解作用，并且能持续稳定，同时还极大地降低工人操作的劳动强度。

具体实施方式：