[发明专利]化合物硼酸铅和硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物硼酸铅，其特征在于该化合物的化学式为Pb₄O(BO₃)₂，分子量962.38，采用固相反应法合成化合物。

2.如权利要求1所述的化合物，其特征在于该化合物为摩尔比2∶1的含铅和含硼化合物。

3.如权利要求2所述的化合物，其特征在于含铅化合物为碳酸铅、硝酸铅、氧化铅、醋酸铅或草酸铅；含硼化合物为硼酸或氧化硼。

4.一种硼酸铅非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Pb₄O(BO₃)₂，不具有对称中心，属正交晶系，空间群Aba2，晶胞参数为Z＝8，

5.如权利要求4所述的化合物硼酸铅非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物，再采用化合物熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将硼酸铅化合物在坩埚中加热到熔化，加热至温度370-800℃，恒温5-80小时，得到硼酸铅的混合熔体；或将硼酸铅化合物中加入助熔剂，加热至温度370-800℃，恒温5-80小时，得到含硼酸铅与助熔剂的混合熔液，其中硼酸铅化合物与助熔剂的摩尔比为1∶0.1-3；

b、制备硼酸铅籽晶：将步骤a得到的混合熔体或混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得硼酸铅籽晶；

c、将盛有步骤a制得的混合熔体或混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液体中进行回熔，恒温时间5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率在降温至温度350-600℃；

d、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到硼酸铅非线性光学晶体。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于步骤a所述助熔剂为PbO-H₃BO₃、H₃BO₃或PbO，助熔剂PbO-H₃BO₃体系中，PbO与H₃BO₃的摩尔比为1-3∶1-4。

7.如权利要求6所述方法，其特征在于步骤b所述化合物熔体法生长晶体包括提拉法、泡生法或坩埚移动法。

8.如权利要求4所述的硼酸铅非线性光学晶体，其特征在于，该晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。