[发明专利]一种激光解吸和电离的方法有效
申请号: | 201110304947.8 | 申请日: | 2011-09-28 |
公开(公告)号: | CN102445489A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 杭纬 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 激光 解吸 电离 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机化合物的检测,尤其是涉及一种有机化合物的激光解吸和电离的方法。
背景技术
常规的有机化合物的检测方法主要有光谱分析法和质谱分析法等。其中,光谱分析法是化学检测中一种最基础的研究手段,它又包括红外光谱法、拉曼光谱法以及紫外可见吸收光谱法。光谱分析技术作为早期研究有机化合物的主要手段在这一领域中被广泛使用,然而,光谱分析法在指向性和特异性上的表现并未让人满意,这也限制了它在物质鉴定中的应用。当对未知样品进行分析时,它只适合作为一种辅助手段来提供更多的分子结构信息,而真正定性的工作一般由其它的技术来完成。
在化学分析领域,质谱技术在分子鉴定方面一直具有无可取代的地位,现代高分辨质谱仪以及串级质谱技术的使用更是显著提高了质谱技术的检测能力。在质谱分析中,对样品的离子化过程是检测的基础,因此离子源是质谱仪的重要组成部分,它的优劣在一定程度上决定了整套质谱系统的性能以及应用范围。在对有机化合物进行质谱分析时,常用的电离技术包括电子轰击、激光解吸电离、基质辅助激光解吸电离和电喷雾电离等。这些技术可以对固体或是溶液样品进行电离,但对样品前处理方法的依赖造成了它们在实际应用中存在一些局限性,尤其是在碰到一些难溶、热不稳定和对空气敏感的样品时就很难进行电离分析。高能激光电离质谱仪是一种新型多功能的固体分析检测工具,它在无机分析,尤其是元素定性、定量分析方面具有突出的性能,但在有机分析方面的应用研究还未见报道。
中国专利CN1136971公开一种含卤素、磷、硫和/或金属元素的有机化合物的处理方法,为处理在原子键上除了碳、氢和氧元素外,还包括卤素、磷、硫和/或金属元素的危险或有毒有机化合物,提出了使该有机化合物电离,紧接着进行电渗析的方法,此离子态的最终反应产物可容易操作,并且可毫无问题地进一步使用或以填埋或焚烧方式处理。在电离辐射作用下发生电离。该发明方法特别适合处理含卤素的芳族化合物如各种农药。
中国专利CN1035358公开一种有机化合物色谱分析方法,将与表面电离检测器(9)密封连在一起的色谱柱(7)中被分析气体进行色谱分离,然后让被分析气体一分离混合物组分和辅助气体一起彼此单独地在一个方向上通过表面电离检测器(9),随后再将它们在直接靠近表面电离检测器(9)热发射电极(11)的电离表面处进行混合,而且分离的混合物组分与辅助气体的混合是按一定量实现的,借以保证在其工作温度下检测器(9)热发射极(11)的表面电离系数不变。然后测量集电极(10)上的离子电流,并根据测量结果对被分析混合物各个组分进行定性和定量。
发明内容
本发明的目的在于提供有机化合物的一种激光解吸和电离的方法。
本发明包括以下步骤:
1)采用激光光源照射样品表面,形成弹坑,弹坑周围的有机化合物分子发生热脱附现象,有机化合物分子被解吸成为气态分子;
在步骤1)中,所述激光光源的波长可为157~1100nm,脉宽可为100fs~100ns,脉冲能量可为1μJ~1000mJ,脉冲频率可为1Hz~1MHz,所述激光光源照射的光束直径可为1~10mm;所述激光光源照射到样品表面的功率密度可为108~1012W/cm2,所述激光光源照射的光束与样品表面的夹角可为1°~179°;所述样品可以是有机固体样品、有机粉末样品、有机或无机包裹有机核颗粒、有机液体残渣、有机气体沉积物、气溶胶沉积物等;采用激光光源照射样品表面,形成弹坑,弹坑周围的有机化合物分子由于受到激光产生热量向弹坑周围扩散的影响而发生热脱附现象,大量的分子被解吸成为气态分子。
2)被解吸的分子与激光产生的高能电子或质子之间发生碰撞,使被解吸的分子发生电离,从而形成自由基形态分子离子、质子化的分子离子、碎片离子等;
在步骤2)中,所述解吸和电离可发生在高、中、低真空中,可发生在常压气压中,也可发生在背景气体辅助的氛围中,辅助气体可以是氦气、氩气、氮气和氨气等气体,其压力为10-6Pa-106Pa;被解吸的分子与激光产生的高能电子或质子之间发生碰撞,这一碰撞过程导致的能量转移和电荷转移会使这些分子发生电离,从而形成自由基形态分子离子、质子化的分子离子、碎片离子等。
3)通过质量分析器对步骤2)所形成的自由基形态分子离子、质子化的分子离子、碎片离子等进行分析。
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