[发明专利]一种对氟苯甲腈的合成方法有效
申请号: | 201110302246.0 | 申请日: | 2011-09-28 |
公开(公告)号: | CN102391152A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 黄军;裴为格;黄磊 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/02 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟苯甲腈 合成 方法 | ||
1.一种对氟苯甲腈的合成方法,其具体步骤为:将一定量的对氟苯甲醛加入到反应器中,按对氟苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1∶(0.8~1.6)加入盐酸羟胺;再以对氟苯甲醛与杂多酸盐催化剂的摩尔比1∶(0.001~0.06)加入对氟苯甲醛,最后加入有机溶剂搅拌使得反应物混合均匀,在空气中加热到80~130℃,反应8~12h,得到对氟苯甲腈,其反应为:
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于对氟苯甲醛与盐酸羟胺摩尔比为1∶(1~1.5)。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述有机溶剂为:甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP);其中有机溶剂的加入量为控制对氟苯甲醛在有机溶剂中的浓度为0.5~2.0mol/L。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的杂多酸盐催化剂为:杂多酸与季铵碱、季磷碱或咪唑盐等当量反应生成杂多酸盐,再负载在氧化硅上,从而得到杂多酸盐催化剂;其中杂多酸盐与氧化硅的质量比为1~5∶1。
5.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于所述的杂多酸盐的结构式为:(R4N)3[P(W3O10)4]、(R4N)4[Si(W3O10)4]、(R4N)3[P(Mo3O10)4](R’4N)3[P(W3O10)4]、(R’4N)4[Si(W3O10)4]、(R’4N)3[P(Mo3O10)4]、
其中R为CH3、C2H5、C3H7、C4H9、C5H11、C6H13、C7H15或C8H17;R’为C4H9,C5H11,C6H13,C7H15或C8H17。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于对氟苯甲醛与杂多酸盐催化剂摩尔比为1∶(0.002~0.05)。
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