[发明专利]2, 2′-双(2-羟基-4-磺酸基-1-萘氨偶氮基) -5,5′-二甲基-4, 4′-联噻唑及其制备方法

权利要求书

1.一种双三氮烯化合物是2, 2＇-双(2-羟基-4-磺酸基-1-萘氨偶氮基) -5, 5＇-二甲基-4, 4＇-联噻唑，其特征在于分子结构式为：

                                                    。

2.一种2, 2＇-双(2-羟基-4-磺酸基-1-萘氨偶氮基) -5, 5＇-二甲基-4, 4＇-联噻唑(BHSNAADMBT)的制备方法，其特征在于：包括下列步骤

（1）2,5-二溴己二酮的制备

     在装有磁力搅拌器、滴液漏斗和回流装置的250ml三口烧瓶中，加入3,4-己二酮与氯仿和冰乙酸，在油浴上搅拌加热至80℃左右，从分液漏斗中滴加液溴与氯仿的混合液，反应立即开始，当溴滴加完毕后，继续加热直至溶液从棕红色变成桔黄色为止，冰浴中冷却至0℃，即有黄色针状沉淀，抽滤，用氯仿重结晶，得黄色针状固体，即1,4-二溴丁二酮；

（2）2,2＇-二氨基-5, 5＇-二甲基-4，4＇-联噻唑的制备

在装有磁力搅拌器及回流装置的三口烧瓶中，加入2,5-二溴己二酮,硫脲和乙醇,在油浴上加热回流1.5小时,然后将反应物倒入热水中,用浓氨水滴到弱碱性,有棕灰色的针状沉淀,抽滤；

得粗产品，粗品用50%的乙醇重结晶，得纯品，即4，4＇-联噻唑-2，2＇-二胺；

（3）5, 5＇-二甲基-4，4＇-联噻唑-2，2＇-双重氮盐的制备

     称取2,2＇-二氨基-5, 5＇-二甲基-4，4＇-联噻唑，盐酸（1+1）溶解，用冰水浴冷却到0～5℃，不断搅拌下缓慢滴加NaNO₂溶于水的溶液，搅拌1小时，得重氮盐溶液A备用；

（4）目标产物BHSNAADMBT的制备

     称取1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸溶于 10%的氢氧化钠溶液，将此溶液滴加到上述重氮盐溶液A 中，滴加完毕，搅拌1小时，用10% NaOH溶液调节pH5~6，放置过夜，抽滤，用水洗涤沉淀数次，再用乙醇水溶液洗涤数次得红褐色粗产品，粗产品以乙酸乙酯：石油醚（1：3）为洗脱剂，经柱层析分离得纯品。

3.根据权利要求1所述的2, 2＇-双(2-羟基-4-磺酸基-1-萘氨偶氮基) -5, 5＇-二甲基-4, 4＇-联噻唑，作为显色剂和荧光试剂应用于检测含汞样品中汞离子的浓度。