[发明专利]三聚氰胺甲醛树脂包覆啶虫脒微胶囊及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杀虫剂微胶囊及其制备方法，具体是以啶虫脒为芯材、三聚氰胺甲醛树脂为壁材的微胶囊及其制备方法。 

技术背景

随着农业的发展，农药使用量增加，使用面积不断扩大，并且对于一般农药剂型，流失、分散及分解现象十分严重，不仅造成浪费，而且严重污染环境。例如乳油是制备工艺最简单的剂型，在我国普遍应用。但该剂型含大量有机溶剂，带来污染和易燃等问题。此外，有些杀虫剂性能不稳定，在高温或阳光下极易分解，因而在农作物的生长期需多次反复施药，造成费工、费时、费药、加大污染。 

啶虫脒，是一种吡啶类杀虫剂，它除了具有触杀和胃毒作用以外，还具有较强的渗透作用，且显示速效的杀虫力。啶虫脒对有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂的害虫有特效，是新开发的一类高效、低毒、广谱的杀虫剂。目前，啶虫脒常用剂型仍然是乳油和可湿性粉剂。乳油作为农药的一个传统剂型，防治效果尚可，但存在以下问题： 

1、含有大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯等，导致每年数以吨计的有机溶剂排放到自然界中，浪费资源又严重污染环境。 

2、使用时需用水稀释成乳液，有效成分属微米级分散，有效成分分散性差、有效利用率低，致使农药用量大，造成成本升高及农药大量残留，严重影响农产品的品质。 

3、有效成分渗透性差，存留在叶面的有效成分因光、空气等环境因素造成大量分解浪费。 

缓释农药制剂(如微球、微胶囊等)可使药物浓度在较长时间内保持在有效的浓度范围之内，不仅延长药物作用时间，提高作用效果，而且还可降低给药剂量和毒副作用，近年来受到了广泛关注。制备啶虫脒微胶囊制剂，既可以利用啶虫脒独特的杀虫方式，又可以改善目前啶虫脒制剂污染环境的缺点，并且延长药效，从而得到一种高效环保的农药微胶囊的制剂。 

中国专利CN1491558A采用乳液聚合法制得了啶虫脒水悬纳米胶囊剂，该胶囊具有控制释放的功能，减少了用药量，降低了对环境的污染，但其载药率较低，仅为0.5～5％；并且为了控制胶囊粒径，乳化剂用量不低于7％，大大增加了生产成本。中国专利CN101091494A以草甘膦钾盐为芯材、脲醛树脂为壁材通过原位聚合法制备了脲醛微胶囊，该微胶囊制备方法简单、包封率可达80％左右，但其微胶囊表面较为粗糙、很不光滑，并且缓释效果不是很理想。中国专利CN1927187A以三聚氰胺甲醛树脂包覆双环戊二烯制备了微胶囊，主要用于材料自修复，该微胶囊耐热性较好、密封性良好；中国专利CN101045779A以三聚氰胺甲醛树脂包覆十溴联苯醚制备了阻燃微胶囊，该微胶囊致密性好、耐水性好，但以三聚氰胺甲醛树脂作为壁材包覆农药尤其是啶虫脒的微胶囊还未见有专利报道，同时以啶虫脒作为芯材的三聚氰胺甲醛树脂基微胶囊也未见有专利报道。 

本发明以三聚氰胺甲醛树脂作为壁材、啶虫脒作为芯材制备了微胶囊。该微胶囊包封率可达80％以上、载药率可达25％左右，微胶囊表面较为光滑，具有更好地缓释性能，并且生产成本较低，易于工业化生产。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种不仅可延长药物作用时间、具有缓释效果，而且能降低给药剂量、减少环境污染从而达到环保目的三聚氰胺甲醛树脂包覆啶虫脒微胶囊。 

本发明的另一目的在于提供一种上述微胶囊的制备方法。 

为了实现上述目的，本发明按以下组分(质量分数)进行反应： 

本发明使用的乳化剂可以为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种。 

本发明使用的分散剂为聚乙烯醇。 

本发明使用的酸催化剂可以为盐酸、氯化铵中的一种。 

本发明使用的碱催化剂可以为氢氧化钠、三乙醇胺中的一种。 

本发明还提供一种上述微胶囊的制备方法，该方法具体工艺步骤如下： 

(1)将三聚氰胺、37％甲醛溶液放入三口烧瓶中，加入碱催化剂调节pH值至8～9，缓慢升温至65～70℃，待体系变透明后加入适量蒸馏水，继续反应50～60min即可得到低分子量的三聚氰胺-甲醛预聚体。 

(2)将一定比例的啶虫脒原药和三氯甲烷搅拌混合，再加入适量的乳化剂和蒸馏水于室温中高速搅拌30～40min，形成稳定的O/W预乳液体系。 

(3)将预乳液倒入三聚氰胺-甲醛树脂预聚体体系中，在25～30℃水浴中高速搅拌，加入酸催化剂酸化30-50min，然后向体系中加入分散剂5％PVA溶液，逐渐升温至60℃，保温3～4h，停止反应。