[发明专利]由聚合物纳米中空胶囊制备超级绝热聚合物材料的方法

权利要求书

1.一种由聚合物纳米中空胶囊制备超级绝热聚合物材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）利用双亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂制备聚合物纳米胶囊，胶囊溶于水形成乳液，通过旋转蒸发仪蒸发部分水分，调节聚合物纳米胶囊的质量百分比含量为20～45%；

（2）制备胶囊间交联剂：胶囊间交联剂为三聚氰胺甲醛树脂或脲醛树脂，三聚氰胺甲醛树脂以三聚氰胺、甲醛、甲醇为原料合成得到；脲醛树脂以甲醛和尿素为原料合成得到；

（3）按胶囊与胶囊间交联剂质量比2.5:1至0.8:1的比例，将胶囊间交联剂与制备得到的聚合物纳米胶囊乳液混合，调节pH至3.0～6.8，于60～90^oC温度下反应30min至24h，使乳液凝胶化；再通过四氢呋喃（THF）置换出纳米胶囊中的核芯石蜡，经120^oC～150 ^oC真空干燥得到聚合物纳米多孔材料；该聚合物纳米多孔材料的孔隙率为77.2%～85.6%，平均孔径为173～585nm，导热系数为0.018～0.031 W/（m·K）。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述利用双亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂制备聚合物纳米胶囊乳液，包括以下子步骤：

（1）将0.2～1.2重量份双亲性大分子可逆加成断链链转移试剂与70～90重量份去离子水配制成水溶液作为水相，并调节pH至6.3～6.8，加入由1～5重量份乙烯基类单体、5～9重量份的交联剂、0.05～0.15重量份引发剂和5～12重量份核芯材料组成的油相，并混合预乳化20～40min，经超声粉碎机在高剪切场作用下制备得到细乳液；

（2）将细乳液在60～80℃条件下进行可逆加成断裂链转移活性自由基细乳液聚合，聚合6～8小时，冷却出料，得到壳层高度交联的纳米聚合物胶囊，其中纳米聚合物胶囊的核心部分为液态直链烷烃，壳层为乙烯基类单体和交联剂聚合后形成的高度交联的聚合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚合物纳米胶囊的平均直径为70～200nm，除去核芯石蜡后的孔隙率（空腔体积分率）为0.4～0.7。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙烯基类单体为：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸羟丙酯。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述交联剂为：对二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚或二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈、4,4'-偶氮（4-氰基戊酸）、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢或过氧化二叔丁基；所述的液态直链烷烃为含7-20个碳原子的直链烷烃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述三聚氰胺甲醛树脂的制备步骤如下：

（1）称取40～70重量份的甲醛，滴加三乙胺或氢氧化钠溶液调节pH至7.8～8.5；再向甲醛中加入10～30重量份得三聚氰胺，于60～85^oC下反应15～40min；

（2）再向反应物中加入15～40重量份的甲醇，用盐酸调节pH至4.0～6.5，40～60^oC下反应30～60min，结束反应，得到三聚氰胺甲醛树脂备用；三聚氰胺甲醛树脂的质量百分比含量为30～50%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述所述的脲醛树脂的制备方法步骤如下：按摩尔比1.05-2.0取甲醛和尿素，将尿素平均分成三批；首先，用氢氧化钠调pH值至7.5-8.5，加入第一批尿素，升温至80-95^oC，保温20-40min，用氯化铵将pH调为4.0-6.0，反应至20min，加入第二批尿素；反应40-60min后加入第三批尿素继续反应20-40min，将pH值调至7.0-8.0，降温出料。