[发明专利]铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法

说明书

技术领域

本发明属于铅酸蓄电池领域，具体的说，涉及一种铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法。

背景技术

电池电化学性能的一致性主要取决于极板活性物质的化学一致性，而活性物质的化学一致性又主要取决于经过和膏过程的铅膏均匀性。

    负极铅膏中为了提高电池的低温等性能的需要，常常加入多种有机添加剂，由于这些有机添加剂本身的密度和形态与铅粉相差较大，导致在和膏时与铅粉混合非常困难。典型的负极铅膏配方成分为铅粉（铅粉成分为PbO、Pb）、硫酸、水、BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维等添加剂对电池性能影响非常大，但是其添加量非常小，一般只有1-2%，如此少量添加剂的混合均匀性的测量是个难题，目前还没有一种方法能及时地验证干混铅粉及铅膏均匀性的方法。

发明内容

本发明确定了一套检测负极干混铅粉及铅膏均匀性的化学分析方法，该方法操作简便、成本低、准确度高，为提升铅膏均匀性提供了量化依据。通过有效判断合膏效果，对设备和工艺的改进起到积极作用。

本发明的技术方案是：在和膏过程中选取不同的时间段，同一时间段分别在边，中，上，下不同部位取样,把所取样品烘干，研细，称取质量，干混铅粉阶段所取的样品加入HNO₃溶液至充分溶解，过滤，得到不溶物，铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液至充分溶解，过滤，再滴加HNO₃溶液至充分溶解，过滤，得到不溶物，将不溶物烘干，称重，计算不溶物在原样品中的质量含量，根据同一时间段不同部位样品的不溶物质量含量偏差越小均匀性越好的推论，来判断和膏的相对均匀性。

本发明的分析方法具体按以下步骤进行：

（1）在和膏的过程中，包括干混铅粉阶段和铅膏阶段，选取不同的时间段，同一时间段选取的样品作为一组样品，每组样品分别在边，中，上，下进行取样, 把所取的样品烘干，研细后，称取样品的质量,质量用m表示，样品待用；

（2）将步骤（1）中干混铅粉阶段所取的样品加入HNO₃溶液，低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物；

（3）将步骤（1）中铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液，低温加热至充分溶解，过滤，剩余不溶物滴加HNO₃溶液，加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物；

（4）将所有样品的不溶物烘干，称重，质量用m₁表示，计算每个样品不溶物在原样品中的质量含量，即m₁：m，得出数值，分别算出每组样品的相对平均偏差，根据相对平均偏差的大小判断铅膏的混匀程度。

上述的HNO₃溶液配制为浓HNO₃与H₂O的体积比为0.5～1.5:1。

上述醋酸铵溶液的质量百分浓度为20%～40%。

上述烘干温度为105℃。

典型的负极铅膏配方成分为铅粉（铅粉成分为PbO、Pb）、硫酸、水、BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维等，干混时主要成分是PbO、Pb、BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维等，利用铅和氧化铅溶解于硝酸的原理，干混铅粉阶段所取的样品加入HNO₃溶液低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。当和膏结束时铅膏的组成是PbO、3PbO.PbSO₄.H₂O、Pb、PbO.PbSO₄、Pb（OH）₂、H₂O及BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维。利用铅和氧化铅溶解于硝酸、氧化铅和硫酸铅溶解于醋酸铵溶液的原理，铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液，低温加热至充分溶解，过滤，剩余不溶物滴加HNO₃溶液，低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物BaSO₄、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。

在和膏过程中选取不同的时间段，同一时间段选取的样品作为一组样品，每组样品分别在边，中，上，下取样，通过上述方法得出不溶物的质量，计算出不溶物和原样品的质量含量，按同一组样品不同部位的样品数值偏差越小均匀性越好的推论，计算出每组样品的相对平均偏差，就可以此判断和膏的相对均匀性。